HPLC和HPLC-MS法检测配制酒中甜蜜素含量测量不确定度的比较研究

依据GB 5009.97—2016标准,分别采用高效液相色谱法和液相色谱-质谱法对配制酒中甜蜜素进行测定,开展这两种方法测量过程中不确定度来源分析,建立不确定度评估数学模型,计算不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,探讨影响测定结果不确定度的主要因素,以及两种检测方法的测量不确定度主要来源的差异,为选择配制酒中甜蜜素含量测定方法提供参考。分析结果表明,标准溶液的配制和标准曲线的线性拟合是影响不确定度的主要因素,HPLC-MS灵敏度高,适合低浓度样品的测定。     

葛根提取液HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析

目的:建立葛根提取液质量评价与控制方法.方法:采用Waters Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,检测波长250 nm.结果:葛根提取液指纹图谱中共标定出22个共有峰,指认出11个共有...     

HPLC法测定复方保健酒中人参皂苷和西红花苷的含量

采用高效液相色谱仪建立测定复方保健酒中人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II含量的方法。结果表明,最佳测定条件为采用Agilent SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,人参皂苷的检测波长203 nm,西红花苷的检测波长为440 nm,进样量10μL。人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rb₂、人参皂苷Rc、西红花苷I、西红花苷II在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.999 9),平均加标回收率97.83%～101.72%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)0.43%～1.85%。实验结果表明该方法操作简单,精密度和准确度高,重复性好,可用于复方保健酒中人参皂苷和西红花苷含量测定。     

HPLC法同时测定辣木叶提取物中8种酚酸类成分含量

建立HPLC法同时测定辣木叶提取物中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、维采宁-2、牡荆素、异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量,为辣木叶提取物的质量评价提供参考。以80%甲醇作为提取溶剂,超声提取40 min。采用Waters Atlantis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长300 nm;进样量5μL。结果8种酚酸类化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率95.64%～99.16%,RSD值在0.95%～3.35%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于辣木叶提取物样品中的含量测定及产品质量监控。     

保健酒中草酸含量检测方法研究

建立保健酒中草酸含量的检测方法。选用ZORBAX SB-Aq柱（4.6 m×250 mm,5μm）,以磷酸二氢钾的水溶液（pH3.2）为流动相进行洗脱,流动相流速为0.80 mL/min;柱温箱温度为30℃;进样量为10μL;紫外检测器检测波长为220 nm。草酸在27.72～887.16 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.9999,平均加样回收率102.87%,RSD=2.45%（n=6）。该方法简便、准确,重复性好,精密度高,可用于保健酒中草酸的质量控制。     

高效液相色谱法测定人参保健酒中11种人参皂苷含量

该研究建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定人参保健酒中11种人参皂苷(人参皂苷Rg1、Re、Rf、Ra2、Rb1、Rc、Ra1、Ro、Rb2、Rb3、Rd)的方法。采用Agilent SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃,人参皂苷的检测波长203 nm,进样量10μL的条件进行测定。结果表明,11种人参皂苷在各自浓度范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),检出限在1.52～3.03 mg/L,定量限在4.59～9.18 mg/L,该方法精密度试验、稳定性试验、重复性试验结果相对标准偏差(RSD)均小于5%,平均加标回收率95.39%～101.96%,RSD为0.07%～2.46%。该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于人参保健酒中11种人参皂苷含量测定。     

HPLC法同时测定追风八珍酒中7种有效成分

该实验采用高效液相色谱（HPLC）仪建立同时测定追风八珍酒中原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁含量的方法。该方法采用Agilent SB-Aq色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速1.0 mL/min，柱温30 ℃，检测波长210 nm，进样量20 μL。结果表明，原儿茶酸、绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、毛蕊异黄酮苷、巴利森苷A、芦丁在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.999 9），平均加标回收率为94.50%～98.82%，相对标准偏差（RSD）为1.75%～2.85%。该方法操作简单，准确度高，重复性好，可用于追风八珍酒中7种有效成分含量的测定。     

HPLC法同时测定赶黄草药材及其醇提物中4种有效成分含量

建立HPLC法同时测定赶黄草药材及醇提物中没食子酸、儿茶素、槲皮苷、槲皮素的含量,为赶黄草药材及醇提物的质量评价提供参考。以60%甲醇作为提取溶剂,超声提取30 min。采用YMC色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长205 nm;进样量10μL。结果表明,4种化合物成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9）,平均加标回收率96.15%～100.21%,RSD值在0.74%～1.79%之间。实验结果表明该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于赶黄草药材及醇提物样品中的含量测定及产品质量监控。     

苯酚-硫酸法测定保健酒中多糖含量的分析研究

为了建立一种测定保健酒中多糖含量的新方法,采用苯酚-硫酸法对保健酒中的多糖进行显色，紫外-可见分光光度计在486 nm处比色评价。结果表明，在0～0.1 mg/mL的线性范围内，相关系数R²=0.9998，平均回收率为95.91%。该方法具有较高的精密度和重复性，可作为保健酒中多糖含量的测定方法。