氮-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐合成工艺研究

以3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐为原料,采用亚硝化和金属还原两步法与氯胺法制备氮-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐,利用正交实验研究了工艺条件对产品收率的影响。实验说明,亚硝化和金属还原两步法适合工业化,亚硝化温度85℃,溶液pH值1.5,还原温度30℃,N-亚硝基-氮杂双环[3.3.0]辛烷被锌粉还原,氮-氨基-3-氮杂双环[3.3.0]辛烷盐酸盐的总收率大于90%。     

优先结晶法纯化曲克芦丁

以含量81%的曲克芦丁为原料,采用优先结晶法纯化曲克芦丁。利用正交实验研究了溶剂种类,静置时间和析晶温度对纯化结果的影响。实验说明,150 g曲克芦丁粗品,在高于65℃的条件下,溶解到500 mL体积比为27∶1的甲醇与异丙醇的混合溶剂中,撒入三羟乙基芦丁晶种后降温到20~25℃,静置3 h后抽滤晶体,曲克芦丁的含量提高到95%以上,收率不低于75%。