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建立了针对性净化与气相色谱-串联质谱相结合的方法,测定油茶果不同部位中16种多环芳烃、18种多氯联苯和21种有机氯共55种持久性有机污染物(POPs)。油茶籽仁、油茶外种皮和油茶壳样品采用乙腈提取,氯化钠盐析,离心分层后,分别向提取液中加入无水硫酸镁和PSA、C18、Florisil、Si、SCX、NANO Carb与Pesticarb等 7种吸附剂进行多管漩涡振荡分散固相净化比较,多反应监测模式检测。结果表明,55种持久性有机污染物在20~1 000 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.25~65.50 μg/kg,定量限为0.84~218.34 μg/kg,加标回收率为69.1%~138.2%。应用本方法检测来自湖南、江西和浙江共54份油茶的POPs,从油茶籽仁检出萘、狄氏剂、芴、毒杀芬、菲、α-六六六和苊萘嵌戊烷(4.36~566.26 μg/kg);外种皮检出萘、芴、菲、毒杀芬、α-六六六和苊萘嵌戊烷(3.62~1 109.43 μg/kg);油茶壳检出萘、毒杀芬、芴和菲(5.13~703.57 μg/kg)。该方法适用于油茶果不同部位持久性有机污染物的检测,对其他油料作物的POPs分析也具有一定的参考价值。 相似文献
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茶树籽和油茶籽中脂溶性化学成分的比较研究 总被引:1,自引:0,他引:1
收集24个不同品种的成熟茶树籽和油茶籽样品,分析出仁率、脂肪、脂肪酸组成以及角鲨烯和β-谷甾醇等脂溶性化学成分状况。结果表明,13个油茶籽样品中,平均出仁率、脂肪、棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、顺-11-二十碳烯酸分别为70.1%、51.7%、13.8%、0.1%、3.1%、72.7%、9.4%、0.6%、0.4%,而11个茶树籽中平均值分别为64.2%、31.6%、14.7%、0.1%、2.7%、59.2%、21.8%、0.4%、1.0%。油茶籽中角鲨烯含量为61.3~296.1 mg/kg,茶树籽的则为17.2~227.0 mg/kg。油茶籽中角鲨烯平均含量149.0 mg/kg为茶树籽平均112.5 mg/kg的1.32倍。茶树籽中β-谷甾醇含量为313.3~558.1 mg/kg,油茶籽中则为52.6~122.8 mg/kg。前者平均值443.3 mg/kg为后者80.8 mg/kg的5.5倍。通过相关分析,油酸与单不饱和脂肪酸,亚油酸与多不饱和脂肪酸,均呈现绝对正相关。通过聚类分析,茶树籽与油茶籽能很好地被区分成两大类。 相似文献
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建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%~106.4%,变异系数为2.2%~8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5~2.7d,在土壤中为14.1~14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5~6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg. 相似文献
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本文建立了离子排斥色谱-双检测器同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量的快速分析方法。选用离子排斥色谱串联DAD和RID双检测器法,以菠菜和西红柿为试样,0.05%硫酸溶液为提取剂,均质提取2 min,同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量。对比了不同提取剂、不同提取方式的提取效果,探究了流动相中不同硫酸浓度对有机酸分离效果的影响。结果表明:均质提取法是最为简单高效的提取方法;离子排斥色谱法精密度高(RSD 0.62~1.63%),重复性好(变异系数0.77~8.54%),回收率在87.8-109.8%,测定结果优于国标法。 相似文献
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为探究香榧果实生长后期油脂及脂溶性活性物质的动态变化规律,以20年生香榧为研究对象,分析测定了香榧果实生长后期种仁中油脂含量、香榧籽油中脂肪酸组成及脂溶性活性物质(角鲨烯、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、α-生育酚、β-生育酚)的动态变化规律,构建了香榧果实生长后期香榧籽油中脂溶性活性物质的动态积累模型。结果表明:在香榧果实生长后期种仁中油脂含量由(35.65±0.02)%增长为(54.50±0.01)%,脂肪酸组成比例变化显著,其中油酸增幅最大;角鲨烯和植物甾醇含量呈下降趋势,生育酚呈增长趋势,完熟前变化趋势均变缓;香榧果实生长过程中香榧籽油中角鲨烯、豆甾醇、β-谷甾醇含量的动态积累模型符合倒数函数方程,菜油甾醇及生育酚含量的动态积累模型符合多项式函数方程。综上,香榧果实生长后期,种仁中油脂含量增加,脂溶性活性成分均处于动态变化中。 相似文献
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为了建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂[磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DP()P)和磷酸甲苯二苯酯(CDP)]的分析方法,采用加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱(GC—MS/MS)技术,样品经乙酸乙酯提取,采用TG-5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,选择反应监测(SRM)模式测定,外标法定量。试验结果表明,在0.01~1.0μg/mL范围内试验结果的线性关系良好(7〉O.99),在添加浓度为0.05、2.0和5.0mg/kg水平内,平均回收率范围为(84.5±6.4)%~(106.5±1.4)%,相对标准偏差(RsD)为0.9%~8.5%,方法检出限(LOD)为0.06~0.9μg/kg,方法定量限(LoQ)为0.2~3.0μg/kg。该试验表明,该方法适合确证和定量测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂,而且便捷、灵敏和准确。 相似文献
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采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%~(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。 相似文献
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油茶籽油和橄榄油中主要化学成分分析 总被引:13,自引:10,他引:3
采用气相色谱法,研究比较了油茶籽油和橄榄油中脂肪酸组成、角鲨烯和β-谷甾醇含量的差异.结果表明,油茶籽油和橄榄油样品中均分离并鉴定出8种脂肪酸组分,主要含有棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸和顺-11-二十碳烯酸.油茶籽油和橄榄油中脂肪酸组成接近,但各脂肪酸含量略有差别.油茶籽油和橄榄油中角鲨烯含量差异较大,油茶籽油样品角鲨烯含量最高为0.156 g/kg,最低的只含有0.077 g/kg,平均值为0.117 g/kg.而橄榄油样品角鲨烯含量最低的有4.511 g/kg,而最高的达到8.401 g/kg,平均值为5.78 g/kg,橄榄油中角鲨烯含量为油茶籽油中的近50倍.油茶籽油和橄榄油中β-谷甾醇含量差异不大,油茶籽油中β-谷甾醇含量高于橄榄油.油茶籽油中仅有1个样品含量最低,为1.08 g/kg,其他样品含量都在2.0~3.5 g/kg区间,平均值为2.422 g/kg,而橄榄油样品中β-谷甾醇含量较高的2个样品分别有2.05 g/kg和2.09 g/kg,其余样品含量均在1.0 ~2.0 g/kg之间,平均值为1.534 g/kg.油茶籽油样品中β-谷甾醇含量为橄榄油样品的1.58倍. 相似文献
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甲胺磷等有机磷农药残留的气相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
用气相色谱法,采用Rtx-1色谱柱,用氮磷检测器同时测定甲胺磷,氧化乐果,甲拌磷和甲基对硫磷在蔬果中的农药残留量,以上农药平均回收率为78.3%-86.5%,变异系数为3.6%-7.8%,方法准确,快速。 相似文献