液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的伐地那非氧代哌嗪

目的:建立伐地那非氧代哌嗪的HPLC-MS检测方法。方法:通过质谱、核磁碳谱、核磁氢谱对伐地那非氧代哌嗪进行了定性鉴定,以C18柱为分离柱,流动相为甲醇∶水=70∶30,采用电离喷雾离子源,正离子扫描模式进行检测。结果表明:伐地那非氧代哌嗪在浓度为5~60ug/m L范围内呈现良好线性关系,R2=0.9998,精密度和稳定性良好,加样平均回收率为99.77%,RSD为0.44%,方法准确可靠,专属性强,并测得保健品中伐地那非氧代哌嗪的含量为0.29%。     

番木瓜叶中生物碱的分离与结构鉴定

干燥的番木瓜叶用含1%HCl的90%乙醇溶液于常温下提取5次,浓缩、过滤、石油醚脱脂,NH3·H2O调pH至8.0~9.0,三氯甲烷萃取,得生物碱粗提物。采用硅胶柱柱层析对粗体物进一步进行分离纯化,得到番木瓜碱,并通过IR、MS和NRM对其进行了结构鉴定。     

液相色谱-质谱联用法检测保健品中非法掺入的硫代伐地那非

目的：建立了保健品中非法掺入的硫代伐地那非HPLC-MS专属检测方法。方法：保健品样品经甲醇超声提取得提取液,再通过液相色谱-串联四级杆质谱进行分析,根据相对分子量、液相色谱保留时间等,对保健品中非法掺入的硫代伐地那非进行定性以及定量分析。 结果表明：硫代伐地那非在浓度为10ug/mL~200ug/mL范围内,呈良好线性关系,R2=0.998,精密度和稳定性良好,加样平均回收率为99.9%,RSD为0.613%,方法准确可靠,专属性强,并测得某市售保健品中硫代伐地那非的含量为0.34%。结论：液相色谱-质谱联用法专属性强,灵敏度高,可作为检测保健品中非法掺入硫代伐地那非的有效方法。     

气相色谱-质谱联用与相对气味活度值法分析坛子肉风味物质的研究

目的 分析探讨坛子肉中的关键性风味物质。方法 应用固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对5种不同坛子肉的挥发性风味物质进行分离鉴定, 并应用相对气味活度值法(relative odor activity value, ROAV)对5种坛子肉共有的挥发性风味物质进行特征性分析。结果 5种不同坛子肉中分别检测出60、57、51、54、57种挥发性风味物质, 坛子肉主要风味物质有醛、醇、酯、酸、酮等物质, 其关键挥发性风味物质为己醛、乙酸乙酯、反式-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、3-甲基丁醛和2-己烯醛。结论 本研究方法可以得出坛子肉的主要及关键挥发性风味物质, 方法有一定的实用性。     

不同酒龄馥郁香型白酒成分指标变化规律研究

目的 以馥郁香型白酒的典型代表酒鬼酒为研究对象,研究不同酒龄馥郁香型白酒成分指标变化规律。方法 对新产和贮存0.5～30年的52°白酒中20种主要成分随酒龄的变化行为进行系统研究,幵对其pH值、电导率等进行分析测定。利用气相色谱分析,内标法定量。结果 本研究较好地揭示了白酒的贮存时间与总酸、总酯以及各种醇类的变化规律,即随着贮存时间延长,总酯及低级醇类含量降低,而总酸与高级醇类的含量却升高。结论 该规律具有良好的稳定性和预测能力,为有效预测酒龄提供基础。     

气相色谱-质谱法检测湘式挤压糕点中4种光引发剂

目的建立气相色谱-质谱法测定湘式挤压糕点中4种光引发剂的方法。考察不同提取溶剂及净化方式对检测结果的影响。方法试样经丙酮-正己烷超声提取,采用PSA管进行净化,采用EI源以气相色谱-质谱法进行检测。结果添标水平为0.005～0.02 mg/kg时的平均回收率在85%～110%间,相对标准偏差为5.7%～9.1%,4-氯二苯甲酮的方法检出限为0.008 mg/kg,其余3种光引发剂的检出限为0.005 mg/kg。结论该方法快速,简单,灵敏度高,符合检测方法参数的确认要求。     

坛子肉中氨基酸和脂肪酸营养品质评价

目的评价坛子肉中氨基酸和脂肪酸的营养品质。方法运用多种方法对坛子肉中氨基酸和脂肪酸的组成及含量进行测定,并用必需氨基酸指数法(essential amino acid index method,EAAI)、氨基酸评分法(amino acid score, AAS)、化学评分法(chemical score, CS)评价坛子肉中蛋白质的营养价值。结果坛子肉中氨基酸总量为20.76%±0.21%, 8种必需氨基酸占氨基酸总量的42.60%, 4种鲜味氨基酸占氨基酸总量的36.90%,AAS和CS均表明第一限制性氨基酸为色氨酸。坛子肉中粗脂肪含量为28.15%±0.31%,不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的70.79%±0.31%。必需氨基酸占氨基酸总量的38.15%,必需氨基酸与非必需氨基酸的比值为61.68%。结论坛子肉是一种具有独特风味的优质蛋白源以及具有均衡脂肪酸的高营养价值的肉制品。