3-正丙基-5-羧基-1-甲基吡唑的合成研究

以 2 -戊酮和草酸二乙酯为起始原料 ,经 Claisen缩合、环化、甲基化和皂化等反应制得目标化合物 3-正丙基 - 5 -羧基 - 1 -甲基吡唑 3。文献报道的合成方法为四步法 ,在此基础上加以改进 ,形成了两种新的合成路线 ,即三步法和两步法 ,其收率均高于四步法 ,高出 2 7.0 %     

浊点萃取技术及其应用研究进展

浊点萃取是近年来发展起来的一种样品前处理技术。本文介绍了浊点萃取方法的相分离行为,讨论了关键因素如表面活性剂结构和浓度、平衡温度与时间、添加剂等对萃取效率的影响,总结了操作方法和优化。文章结合近年来的研究成果,对浊点萃取技术在金属离子、蛋白质和有机污染物分离富集中的应用进行了评述。最后探讨了浊点萃取技术的发展前景。     

硼酸催化合成N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺及其同系物

以不同碳链长度的饱和脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺(DMAPA)为原料合成了N,N-二甲基-N′-月桂酰基-1,3-丙二胺(C12DMAPA)及其同系物。通过改变反应温度、调节酸胺的摩尔比和加入的硼酸的比例,探索反应的优化条件。在酰胺化反应中,最优条件为,n(脂肪酸)∶n(DMAPA)=1∶1.8,在110℃反应6～8h,加入催化量的硼酸(5mol%),收率为78%～90%。产物用IR表征鉴定。     

可逆转油基钻井液用乳化剂的合成及性能研究

以9-烯十八酸甲酯和羟乙基乙二胺为原料,采用酰胺化反应合成了可逆转油基钻井液用乳化剂SHOE-I。对反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件进行了优化,得到了较佳的合成条件:反应时间为6h、反应温度为135℃、催化剂用量1.5%。在碱性条件下,乳化剂SHOE-I用量为4%的白油体系中,以油水比60∶40制成油包水油基钻井液体系,破乳电压达到758V,具有良好的乳液稳定性;而在酸性条件下,该体系破乳电压降为5V,转变为水包油体系,具有优良的可逆转性能。     

阴非离子型表面活性剂的合成及性能研究

以烷基酚为起始原料,经聚合和羧甲基化反应合成了系列烷基酚聚氧乙烯醚羧酸盐。通过单因素实验,得出羧甲基化最佳合成条件为:反应温度95℃,烷基酚聚氧乙烯醚、氯乙酸及氢氧化钠物质的量比为1∶2∶4,反应时间6h,产品产率达80%以上。采用红外光谱和核磁共振对产物进行了结构表征。性能实验结果表明:这类表面活性剂分子中的阴离子头基和非离子嵌段提高了其耐温抗盐性,从而赋予其优良的驱油性能。     

油田采出液中阴离子-非离子表面活性剂的HPLC-ESI/MS分析

用高效液相色谱-电喷雾质谱分析法测定油田采出液中的阴离子-非离子表面活性剂有效含量。以乙腈-水作为流动相,在Waters XBridge C18色谱柱上分离,实验室提纯样作为表面活性剂标样,负离子的电离模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明:试样是由相对分子质量相差44的不同分子组成的。目标物的工作曲线线性范围为6%~102%,仪器检出限为0.86(S/N=3),试样的平均加标回收率为86.5%~98.6%,相对标准偏差均小于10%。用本法于油田5个采样点的采出液中阴离子-非离子表面活性剂的检测,发现试样中表面活性剂均有检出。本法准确、简便、快速,可用于油田采出液中表面活性剂检测。     

离子色谱法监控工业一氯乙酸钠产品的质量

采用离子色谱法分析了工业一氯乙酸钠产品的组成,建立了工业一氯乙酸钠的质量监测方法,选择了合适的分析条件。实验结果表明,工业一氯乙酸钠产品中除含有一氯乙酸钠外,还含有氯化钠、乙醇酸钠和二氯乙酸钠等物质;一次进样可同时监控这4种组分,同时分别建立了这4种组分的标准工作曲线,线性相关系数均大于0.999,氯化钠、乙醇酸钠、二氯乙酸钠的理论检出下限分别为2.0,3.6,9.2μg/L;以KOH溶液为淋洗液,在淋洗液流量1.00 mL/min、KOH溶液初始浓度13.6 mmol/L的梯度淋洗条件下,4种组分的回收率为99.4%～110.3%,相对标准偏差为0.738%～4.711%。该方法具有灵敏、准确、简便和省时等优点。工业一氯乙酸钠产品长期储存于潮湿及较高温度下会变质,建议购买的工业一氯乙酸钠应尽快使用或存储于密封荫凉的地方。     

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。     

油基泡沫钻井流体稳定机理研究

采用表面张力、黏度、界面膜流变性能、分子模拟等方法研究了不同类型表面活性剂在空气/白油表面的吸附行为和界面层的性质,通过对泡沫表观性能、液膜流变性质、微观分子模拟等研究结果的关联分析,讨论了油基泡沫的稳定机理。研究结果表明,椰油二乙醇酰胺、司盘80、长链烷基苯磺酸(C20-24)以反胶束的形式吸附在界面下层,很难有效降低表面张力,只能在外力的作用下形成瞬态泡沫;氟表面活性剂和自制的SH-OF-1在泡沫形成时可以吸附到表面定向排列,降低表面张力,形成相对稳定的泡沫;氟表面活性剂泡沫液膜呈现出较高的弹性性质,表面黏性不够,使得其抗扰动能力稍差,而SH-OF-1由于同时具有黏弹性能,因而表现出更好的泡沫稳定性。     

3—正丙基—5—羟基—1—甲基比唑的合成研究

以2－戊酮和草酸二乙酯为起始原料，经Claisen缩合，环化，甲基化和皂化等反应制得目标化合物3－正丙基－5－羟基－1－甲基吡唑3。文献报道的合成方法为四步法，在此基础上加以改进，形成了两种新的合成路线，即三步法和两步法，其收率均高于四步法，高出27．0％。