2-氯烟酸的合成

综述了2-氯烟酸的合成工艺,并提出了改进的工艺路线。3-氰基吡啶先经乙酰丙酮酸钼催化氧化得到烟酸N-氧化物,再经有机碱和苯磷酰二氯作用下,三氯氧磷氯化得到2-氯烟酸,总收率95.0%。     

纸张用氨基改性聚醚硅油柔软剂的合成

以氯铂酸为催化剂，利用含氢硅油（PHDS）与烯丙基聚醚（APE）的硅氢加成反应，合成出聚醚改性硅油；然后用乙醇胺进行胺化反应，制成纸张用氨基改性聚醚硅油柔软剂，硅氨加成反应的最佳工艺条件为：PHDS与APE的质量比为1:8，时间为4h，温度90～120℃，使用氨基改性聚醚硅油后，纸张的柔软度增加，但强度下降。     

液压式稻壳成型机系统的设计

设计一种以液压油为动力设备的稻壳成型机,采用双液压泵工作,双作用、双活塞杆、双向液压缸,满足了动力是阻力的函数,动力是速度的函数,降低了能耗,提高了液压系统的工作效率,为液压式稻壳成型机液压系统设计提供参考和依据．     

一类甾体22-羧酸乙酯的简易合成方法

改进了一类甾体22-羧酸乙酯化合物的合成,以去氢表雄酮为原料,经过3步反应得到产物,优化条件下总收率69%。该工艺避免了复杂的柱层析纯化过程,具有工业化生产前景。     

氨基二茂铁的合成研究

以二茂铁甲酸为原料,与叠氮磷酸二苯酯的叔丁醇溶液反应生成中间体N-Boc氨基二茂铁(3),然后用三氟乙酸脱保护合成氨基二茂铁(1),总收率68.1%,其结构经~1H NMR确证。     

N-苯基哌嗪的合成

改进了N-苯基哌嗪的合成工艺,以二乙醇胺为原料,经二氯亚砜氯化得双(β-氯乙基)胺盐酸盐,用正丁醇做溶剂,在碱存在下,与苯胺缩合制备N-苯基哌嗪,收率69.4%。     

离子色谱法测定吡嗪盐酸盐中的乙二胺

采用离子色谱法测定吡嗪盐酸盐中乙二胺,考察了专属性试验、线性和范围、检测限和定量限、重复性和准确度。结果表明该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,重复性好,可用于吡嗪盐酸盐中乙二胺残留量的测定。     

艾司佐匹克隆的拆分工艺研究

以6-(5-氯-2-吡啶基)-5-羟基-7-氧代-6,7-二氢-5H-吡咯并[3,4-b]吡嗪为原料与4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐经过缩合得佐匹克隆、所得佐匹克隆经L-酒石酸拆分和重结晶得新型光谱纯镇静安眠药艾司佐匹克隆,目标化合物光学纯度大于99.7%,化学纯度大于99.5%。     

(R)-和(S)-醋丁洛尔的合成研究

介绍了一种不对称合成(R)-和(S)-醋丁洛尔的新方法.首先,用自制的(R,R)-Salen-CoIII催化剂催化水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-环氧氯丙烷,然后,以2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚为原料,经与(S)-环氧氯丙烷缩合、异丙胺化开环得到目标化合物(R)-醋丁洛尔,总收率为47.3%,光学纯度大于98%.对其中的关键步骤--缩合化反应进行了优化,确定了较佳的反应条件:2-乙酰基-4-正丁酰胺基苯酚、(S)-环氧氯丙烷与5%NaOH溶液的摩尔比为1:2.5:1.1,DMSO为溶剂,反应温度为20℃,反应时间为12 h.用自制的(S,S)-Salen-CoIII催化剂代替(R,R)-Salen-CoIII催化剂,以同样的方法得到(S)-醋丁洛尔,总收率为46.7%,光学纯度大于98%.产品结构经1H-NMR、13CNMR及MS表征.该路线原料廉价易得,条件温和,操作简单,目标化合物收率和光学纯度高,有较好的工业化应用前景.     

缬沙坦结构确证的建立

缬沙坦是一种血管紧张素-Ⅱ(Angiotensin-Ⅱ)受体拮抗剂,具有疗效确切、降血压效果持久稳定、副作用小、耐受性良好的特点,是继钙离子拮抗剂和血管紧张素转化酶抑制剂(ACEI)之后另一类具有竞争力的降压药。通过紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)、核磁共振波谱(¹HNMR、¹³CNMR、DEPT135、¹H-¹H COSY、HMQC、HMBC)数据、热重分析法(TGA)和差示扫描量热法(DSC)对缬沙坦进行结构表征,并对其红外光谱和核磁共振波谱进行了详细的解析和归属。综合运用多种谱学方法确证了缬沙坦的结构,为其质量研究提供参考。