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旨在建立液质联用(LC-MS)级乙腈溶剂适应性检测方法。将利血平、咖啡因作为LC-MS试剂的电喷雾电离源正离子模式(ESI+)指标的标准物,4-硝基苯酚作为LC-MS试剂的负离子模式(ESI-)指标的标准物,在待测乙腈中加入定量的标准物质,在相应的电离模式下,采用质谱仪直接进样。通过改变样品电压、进样速度、N2流速及脱溶剂气温度等条件来选取最佳实验条件,并在最佳实验条件下对配制好的进口和国产待测LC-MS级乙腈标准物溶液分别进行检测,对比两者质谱图的信号强度以及杂峰数量来判断纯度的差异。检测结果表明,所建立方法适用于LC-MS级乙腈溶剂的适宜性检测。此外,国产待测LC-MS级乙腈试剂的纯度基本与进口LC-MS级乙腈相同,能够达到检测要求。 相似文献
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液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测作为一种常规分析手段,对流动相试剂的纯度要求非常高。然而,国产LC-MS色谱级试剂质量不够稳定,国内难以检索到公开的LC-MS级色谱试剂的技术标准,使得绝大部分科研实验室只能采用进口试剂。因此,建立公开透明的LC-MS级试剂技术指标以及产品分析检测方法意义重大。分析了国内外LC-MS色谱试剂生产现状,以甲醇为例,列出了国外LC-MS甲醇的技术指标,简要概括了各指标的检测方法。并以5种国产LC-MS级试剂(甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、异丙醇)为实验对象,建立了各试剂的LC-MS适应性检测分析方法,同时采用相应的进口LC-MS色谱试剂进行对照,证明了所建方法的可行性。 相似文献
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