高纯磷酸盐的应用、生产工艺及分析方法研究进展

近年来,随着对食品级、医药级、电子级和半导体级等高纯磷酸盐的需求日益增加,发展并进一步完善高纯磷酸盐的生产工艺、提高磷酸盐产品纯度、建立产品技术指标及分析检测方法对日益发展的高纯磷酸盐产业具有重要意义.综述了高纯磷酸盐的应用领域、主要生产工艺和纯化方法,以及国内外高纯磷酸盐技术指标对比及分析检测方法,主要以磷酸二氢钾(KH2PO4)为例进行说明.     

LC-MS级乙腈溶剂适应性检测方法

旨在建立液质联用(LC-MS)级乙腈溶剂适应性检测方法。将利血平、咖啡因作为LC-MS试剂的电喷雾电离源正离子模式(ESI+)指标的标准物,4-硝基苯酚作为LC-MS试剂的负离子模式(ESI-)指标的标准物,在待测乙腈中加入定量的标准物质,在相应的电离模式下,采用质谱仪直接进样。通过改变样品电压、进样速度、N2流速及脱溶剂气温度等条件来选取最佳实验条件,并在最佳实验条件下对配制好的进口和国产待测LC-MS级乙腈标准物溶液分别进行检测,对比两者质谱图的信号强度以及杂峰数量来判断纯度的差异。检测结果表明,所建立方法适用于LC-MS级乙腈溶剂的适宜性检测。此外,国产待测LC-MS级乙腈试剂的纯度基本与进口LC-MS级乙腈相同,能够达到检测要求。     

5种LC-MS级试剂的技术指标及适应性检测方法

液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测作为一种常规分析手段,对流动相试剂的纯度要求非常高。然而,国产LC-MS色谱级试剂质量不够稳定,国内难以检索到公开的LC-MS级色谱试剂的技术标准,使得绝大部分科研实验室只能采用进口试剂。因此,建立公开透明的LC-MS级试剂技术指标以及产品分析检测方法意义重大。分析了国内外LC-MS色谱试剂生产现状,以甲醇为例,列出了国外LC-MS甲醇的技术指标,简要概括了各指标的检测方法。并以5种国产LC-MS级试剂(甲醇、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、异丙醇)为实验对象,建立了各试剂的LC-MS适应性检测分析方法,同时采用相应的进口LC-MS色谱试剂进行对照,证明了所建方法的可行性。     

国内外高纯无机盐指标对比及杂质检测方法

随着高新技术领域的快速发展,对高纯无机盐的需求日益增加。高纯无机盐中杂质元素的存在,会不同程度地影响其应用性能,因此需对杂质离子含量进行严格限制并准确检测。仪器分析在产品纯度测定、所含杂质物质的种类和含量测定等方面具有不可替代的作用。以高纯硝酸银为例,对比了国内外无机盐产品的技术指标和分析检测方法,进一步对高纯无机盐中痕量杂质的检测方法,主要包括原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法进行了综述。