超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中46种食源性兴奋剂残留量

建立一种同时测定动物源性食品中46 种食源性兴奋剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品于37 ℃酶解16 h,乙腈提取、乙腈饱和正己烷脱脂后,上清液经C₁₈和中性氧化铝混合分散固相萃取(QuEChERS法)净化后,采用Waters ACQUITY BEH C₁₈色谱柱分离,以0.005%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾正负离子模式同时扫描检测,外标法定量。结果表明：46 种食源性兴奋剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限为0.05～1.0 μg/kg,定量限为0.1～2.0 μg/kg,方法回收率为76.0%～111.9%,相对标准偏差为2.3%～12.4%(n=6)。该方法简便快速,实用性强,可为食源性兴奋剂检测提供有效技术支撑。     

基于果核壳的元素和稳定同位素比值测定及车厘子产地分析

该研究应用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）,元素分析-稳定同位素比质谱仪（EA-IRMS）对车厘子果核壳中37种元素含量和氢、氧、碳、氮稳定同位素比值进行测定,并应用于车厘子产地分析中。车厘子去果肉和果仁后,将果核壳烘干并研磨成粉末,微波消解后通过ICP-MS对元素含量进行测定,果核壳粉末通过元素分析-稳定同位素比质谱仪对氢、氧、碳、氮稳定同位素比值（δ2H、δ18O、δ13C和δ15N）进行测定。应用上述方法对澳大利亚、美国、新西兰、智利和中国的车厘子样品进行元素含量和稳定同位素比值的测定,并对检测结果进行方差分析、主成分分析、聚类分析和判别分析,对车厘子产地的归属进行研究。研究结果表明基于车厘子果核壳的元素含量和稳定同位素比值综合分析,可以对车厘子产地进行区分,其中Mn、Co、Rb、Sr、Ba和δ2H组合指标整体交叉检验判别准确率92.1%。     

牛奶中矿物元素和稳定同位素比的测定及在产地分析中的应用

本文应用电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）,同位素比质谱仪（IRMS）对牛奶中Li、Na等40种元素含量和碳、氮、氢、氧稳定同位素比值进行测定,并应用于牛奶产地分析中。牛奶样品经冷冻干燥成粉末后,通过ICP-MS对元素含量进行测定,EA-IRMS测定氮稳定同位素比值（δ15N）,通过EA-IRMS直接测定牛奶中碳稳定同位素比值（δ13C）,GasBench-IRMS测定牛奶水中的氢和氧稳定同位素比值（δ2H和δ18O）。应用上述方法对德国、西班牙、意大利、澳大利亚、新西兰、中国和奥地利的牛奶样品进行检测,并对测定结果进行多元统计分析（方差分析、主成分分析、聚类分析和判别分析）,对牛奶产地的归属进行研究。研究结果表明,有10种元素（As、Se、Rb、Sr、Mo、Cd、Cs、Ba、Tl、Bi）和4种稳定同位素比（?13C、?15N、?2H、?18O）在不同国家和地区的牛奶中存在显著性差异（p?0.05）,德国和意大利,中国,奥地利,澳大利亚和新西兰的牛奶可进行一定的聚类区分,应用As、Se、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba、Tl、δ13C、δ15N和δ2H指标的组合分析,对7个国家牛奶产地的整体判别准确率为92.4%。     

淋洗类化妆品中塑料微珠的测定

采用乙醇水溶液对洁面乳、沐浴露、磨砂膏等淋洗类化妆品进行加热分散，定性滤纸对固体颗粒进行过滤提取，红外光谱定性分析，并对红外光谱鉴定为塑料材质的颗粒再进行热重分析（TGA）和差示扫描量热分析（DSC），提高定性分析结果的可靠性。结果表明：10种淋洗类化妆品中含有固体颗粒，其中1种固体颗粒鉴别为聚乙烯塑料，其余9种为植物纤维素。采用激光粒度仪对聚乙烯塑料的粒度分布进行了考察，80%微粒粒度集中在150～600μm；采用超景深显微镜对聚乙烯塑料的微观尺度进行分析，塑料颗粒呈现明显球形状态。该标准化的分析操作方法能满足淋洗类化妆品中塑料微珠的定性测定需求，并为淋洗类化妆品中塑料微珠的管控提供技术支撑。