高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering,HPLC-ELSD)同时测定山银花提取物中5种皂苷的含量的分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,漂移管温度为60℃。结果 5种皂苷(灰毡毛忍冬皂苷乙、灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷乙和灰毡毛忍冬次皂苷甲)在一定范围内线性关系良好(r为0.9989～0.9999),回收率为95.74%～97.02%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.9%～1.4%(n=6)。结论本法简便、可靠、准确,适用于山银花提取物的质量控制。     

山银花中绿原酸类化合物的提取工艺优化

目的优化山银花中绿原酸类化合物的提取工艺。方法取一定量粉碎过筛后的山银花,通过单因素实验比较提取溶剂、提取料液比及提取次数对提取物的影响,以绿原酸类化合物的含量及干膏得率为评定指标,探讨适宜的提取工艺。结果以水为提取溶剂,按料液比1:20(m:V)煎煮2次,每次1h,煎液过滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.13～1.18(60℃),干燥后的山银花提取物,绿原酸类化合物的含量(95.04%)及干膏得率(42.17%)均较高。结论该提取方法简便可行,可作为山银花的粗取工艺。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

高效液相色谱法测定山银花提取物中7种有机酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定山银花提取物中7种有机酸的含量。方法准确称取一定量过筛的山银花提取物粉末经50%甲醇溶解并超声提取后,采用Acclaim 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,检测波长为327 nm,测定7种有机酸的含量。结果 7种有机酸在相应浓度区间线性良好(r0.999),回收率为86.3%~97.7%,相对标准偏差5%(n=6)。结论该方法操作简便、结果准确、灵敏度高,适用于山银花提取物中7种有机酸含量的测定。     

脱水筛振动横梁断裂原因分析

脱水筛在运行过程中,振动横梁易萌生微观裂纹,随之是裂纹的扩展直至瞬时断裂。以ZXT型脱水筛的振动横梁为研究对象,对振动横梁进行了静力学分析、有限元分析,研究了裂纹的萌生与扩展机理,并根据研究成果提出了相应的解决措施。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

尾矿干排工艺与设备优化设计研究

托库孜巴依金矿尾矿库投入运行已十多年,现有库容无法满足二期扩建的生产需要,因此将尾矿库改扩建为干堆场,从而将尾矿湿排工艺优化为干排工艺.通过开展尾矿干排工艺与设备的优化设计研究,介绍如何根据尾矿浆物料粒径分布特征选择不同的尾矿干排工艺,并展示了干排工艺设备的优化设计成果.该研究对提高尾矿干排处理效率、降低运行成本、提高...     

海藻面膜类化妆品检测结果分析及监管建议

采用《化妆品安全技术规范》(2015年版)和《化妆品中防腐剂的检测方法(征求意见稿)》中相应测定方法对市售的50批海藻面膜类化妆品进行微生物及防腐剂的检测,并将防腐剂检测结果和标签标识比对,分析海藻面膜类化妆品的质量安全状况,发现风险并提出合理监管建议.结果表明,检出不合格样品17批,不合格率为34.0％,不合格项目为...     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中40种元素

建立同时测定化妆品中40种元素的超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法。样品经超级微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定,在线内标校正,外标法定量。方法学验证,对146批样品进行了测定和检测结果分析评价。结果表明,该方法的线性关系良好,相关系数(r)为0.9969～1.0000,检出限为0.1～10μg/kg,加标回收率为86.8%～113.6%,精密度为1.1%～5.7%,方法简便、快速、准确、适用化妆品中元素的测定。146批实际样品测定,汞、铅、砷、镉4种元素以及16种稀土元素安全状况良好,镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)三种禁用组分及其盐存在一定的的安全风险,2批样品可能存在原料重金属污染,建议开展镍(Ni)、铬(Cr)、钡(Ba)及其盐的限度研究和加强对化妆品原料中元素的分析与风险评估。     

ZXT型振动筛筛箱制造工艺研究

为了提高ZXT型大型直线振动筛设计后批量生产的产品可靠性,针对振动筛大型化设计后生产制造因素将对筛箱的运行可靠性产生更高的影响度这一行业难题,进行了影响振动筛筛箱制造质量的制造工艺因素分析研究,从原材料质量控制、热加工变形控制、内应力控制、加工精度控制、组装过程控制等方面提出了工艺改进措施。研究结果表明：优化后的制造工艺能可靠避免振动筛筛箱产生横梁断裂、侧板开裂等早期失效现象,延长了筛箱使用寿命,从而为大型筛箱的生产制造积累了丰富经验。