1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与乙二醇为原料,在KOH作用下,反应制得黄色可聚合染料单体(或称为染料中间体)1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌。采用正交实验,对物料质量比、反应温度和反应时间进行了考察。结果表明,最佳反应条件:m(1,5-二氯蒽醌)∶m(乙二醇)=1∶16,反应温度120℃,反应时间10 h,目标产物的质量分数88.2%。用乙醇重结晶,产率71.9%,w〔1,5-二(羟乙氧乙氧基)蒽醌〕=98.3%,熔点119.6~121.1℃。用液相-质谱、核磁共振波谱、红外光谱及紫外-可见光谱对所得目标产物进行了表征。     

1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌的合成及表征

以1,5-二氯蒽醌与1,3-丙二醇为原料,DMSO为溶剂,用KOH催化反应制得黄色可聚合染料单体1,5-二(3-羟丙氧基)蒽醌.采用正交实验,对物料摩尔比、反应温度和反应时间进行了考察.最佳条件为:n(1,5-二氯蒽醌):n(1,3-丙二醇)=1∶10,反应温度100℃,反应时间15小时;目标产物的质量分数71.0%....     

负载铜催化剂催化分子内Ullmann反应合成吲哚啉衍生物

制备TiO2、Al2O3、ZnO负载铜催化剂及改性负载铜催化剂,其中TiO2负载铜催化剂的收率最高。以邻氯苯乙胺、2-氯-β-甲基苯乙胺、2-氯-5-乙基苯乙胺、邻溴苯乙胺、4-甲氧基-2-氯苯乙胺、5-乙基-2-氯苯乙胺为原料,铜负载量15%的Cu/TiO2为催化剂,NaOH为缚酸剂,乙醇为溶剂,90℃反应8 h,可分别得到收率近94%的相应的吲哚啉衍生物。催化剂经过滤、二氯甲烷洗涤、焙烧,可重复使用。     

坛紫菜中重金属元素脱除方法研究

在建立电感耦合等离子体光发射光谱(ICP-OES)法测定坛紫菜中重金属元素Cr、Cd、Pb、总砷以及国标法测定无机砷含量的基础上,采用正交试验设计优化超声波处理时间、温度和处理方式3个因子的作用与处理前、后坛紫菜中4种重金属含量的关系.研究结果表明,影响重金属元素脱除的主要因素是超声波处理方式,其中间隔处理效果最佳,其次是处理时间,再次是处理温度.超声频率25 kHz,间隔处理,各重金属的最佳脱除时间与温度参数如下:Cr:10min、25 ℃;Cd:20 min、35℃;Pb:20 min、35℃:总砷:20 min、45℃:无机砷:10 min、35℃;相应元素脱除率分别为75.7%、63.5%、92.1%、90.8%、68.8%.