阳极溶出伏安法水体镉污染快速测定方法研究

建立一种快速测定水体中镉、铅、汞、砷的阳极溶出伏安法。对现场快速测定影响因素进行探讨,并主要对镉的检出限、精密度和准确度进行研究,将该方法运用到广西龙江镉污染事故应急监测中,并与多种其他方法进行比对。结果表明:该方法运用最优温度为5~40℃,水样最佳p H范围为4~9。便携式阳极溶出伏安法测定污染水样中的镉,检出限为0.1μg/L,加标回收率在80%~110%间;在实际样品质量浓度在2~110μg/L范围内准确度均满足要求,实际样品测定精密度2%~5%;与在线监测结果的相对偏差≤4%,与石墨炉原子吸收测定结果相对偏差≤1%。该方法稳定、快速,灵敏度高,准确度好,可广泛用于重金属污染事故应急监测。     

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用

介绍了一种新显色剂——4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用。给出了与8种金属离子配位显色的最佳条件及吸收峰。在 Triton X-100和四硼酸钠溶液的存在下,试剂与汞、镍、镉离子反应形成高灵敏的配合物。其吸收峰及摩尔消光系数分别为:λ_(max)~(Hg)/515 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Ni)/540 nm,ε=2.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Cd)/526 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).     

双柱双ECD法测定水中16种有机氯农药

建立了双柱、双ECD法测定水中16种有机氯农药的方法,实验考察了萃取次数、萃取溶剂体积、浓缩方式对测定结果的影响.当水样体积为200mL时,方法检出限为3.0～13.4ng/L,所得各组分的相对标准偏差为2.4%～12%,平均回收率为73.7%～120%.采用双柱、双ECD检测器,在一次进样的条件下,可以同时收集两套数据供定性和定量分析,具有定性更准确、定量更精确的特点.     

水体中有机磷和有机氯农药应急监测方法研究

建立车载式气相色谱质谱联用仪结合固相微萃取前处理技术测定水体中有机磷农药和有机氯农药的方法。通过对萃取头类型、萃取时间、萃取温度、离子强度和搅拌速度等影响萃取效率因素的研究,获得优化的试验条件,在此条件下,具有相关性好(r≥0.9901)、检出限低(0.12～0.38μg/L)、精密度好(RSD%≤12.6%)、准确度高(回收率在81.8%～98.5%之间)的特点。该方法能快速、有效地对水体中的7种有机磷农药和17种有机氯农药进行定性分析和定量检测,适用于水体中有机磷和有机氯农药污染的应急监测工作。     

固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留

针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。     

利用直流偏置电压提高矩形离子阱质谱的灵敏度

线性离子阱质谱是近年来被广泛应用的一种性能优良的质谱仪。线性离子阱质量分析器通常是由四根柱状电极合围而成。由于四根电极的几何对称性,在线性离子阱中产生的电场在离子检测方向上也是高度对称的,也就是说,当离子从x方向被逐出离子阱时,将各有50%的离子从＋x和－x方向被分别逐出。因此,如果只在线性离子阱的一侧安装离子探测器,则离子的检测效率只有50%。本工作以矩形线性离子阱为研究对象,通过在离子阱中离子逐出方向的一根电极上施加一定的直流偏置电压,利用此直流电压在离子阱中产生的直流电场,使离子阱中存储的离子偏离中心轴分布。这样,离子将在后续离子逐出电场的作用下,被非对称地逐出离子阱。如,可使多数离子从＋x方向出射,少数离子从－x方向出射。此时,如果在＋x方向安置离子探测器,将获得高于50%的离子探测效率。实验结果表明,直流偏置电压可以明显地提高离子检测效率,例如,在与检测器对侧电极施加正的直流偏置电压时,离子强度在一定电压范围内皆有显著提高。实验所测得的4种不同质荷比的离子提高比例分别是20%、38%、31%、44%。该方法的实验原理简单、实验技术方便易行,可以显著提高线性离子阱检测灵敏度,具有一定的实用价值和应用前景。     

新镉试剂的合成及其与汞显色反应的研究

镉试剂在微量化学分析中的应用已有评述。当有配位体菲啰啉存在时,有七种金属离子形成可萃取的三元络合物并已用于银、镉、镍的萃取-光度测定。近几年来,表面活性剂已广泛应用于镉试剂、镉试剂2B与镉(II)、汞(II)、银(I)、铜(11)的显色反应,其灵敏度明显增高。为了改善镉试剂     

地表水中有机磷农残测定的前处理方法比较

分别采用液液萃取法和固相萃取法提取地表水样品中的有机磷农药残留。液液萃取法的方法检出限为0.05~0.2 ng/mL,加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为2%~7%;固相萃取法的方法检出限为0.03~0.05 ng/mL,加标回收率为49%~118%,相对标准偏差为5%~18%。液液萃取法处理不同类型基体水样的测试稳定性较好,固相萃取法则对于洁净环境水体中痕量有机磷农药残留的富集更为适用。     

水质化学需氧量(CODCr)测定的不确定度分析

目前，我国在计量测试和疫病控制分析领域，对测量不确定度的表述和评定已较为普遍，但在分析化学领域，尤其是在环境监测分析领域，对分析结果的测量不确定度评定还较少见。