负载型光催化剂Al/TiO_2的制备及性能研究

以钛酸正丁酯为前驱物,盐酸为水解抑制剂、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法进行了铝粉表面包覆二氧化钛薄膜的研究,制备了Al/TiO2光催化剂。以亚甲基蓝为有机污染模拟物,其降解率作为评价手段,考察了不同条件下制备样品的光催化性能。研究表明,当水钛比n[H2O]∶n[Ti(OC4H9)4]为40∶1,水解温度为35℃,pH值为4.5,反应时间为5 h,煅烧温度为500℃时,制备的样品经紫外灯光照3 h,降解率能达到85%。采用粒度分析、XRD等方法对包覆后的样品进行了表征,证明了片状铝粉表面包覆了锐钛矿型二氧化钛。并对样品的光催化性能进行了研究,结果表明,紫外灯光照6 h,样品对亚甲基蓝溶液的降解率能达到97%,优于商用光催化剂P25。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。