2,3-二氯吡啶的合成工艺研究

标题化合物是一种非常重要的化工中间体,广泛地应用于农药与医药领域,是合成氯虫苯甲酰胺的重要原料。对标题化合物的合成进行了研究,以烟酰胺为原料,在Na Cl O溶液和Na OH溶液中经霍夫曼重排反应得到3-氨基吡啶,其在浓盐酸/双氧水条件下进行氯化反应制得2-氯-3-氨基吡啶,2-氯-3-氨基吡啶再经过重氮化反应和Sandmeyer反应制得标题化合物,总收率73.7%,纯度99.0%。其化学结构经1HNMR分析得到确证。     

3,6-二氨水杨酸的合成研究

标题化合物是一种重要的医药中间体,也是合成高效、低毒除草剂麦草畏的关键中间体.以廉价易得的2,5-二氯硝基苯为初始原料,经过水合肼还原、重氮化反应合成2,5-二氯苯酚,再在高温高压下进行羧基化反应合成标题化合物.通过单因素实验,研究了以上反应的关键影响因素,得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率65.8％(以2,5-二氯硝基苯计),纯度99.24％,满足应用要求.该合成方法简单经济,产物纯度高、易于分离,收率较高.产物和中间体经过红外光谱和核磁共振波谱分析,表明其特征与标准物一致.     

3,5-二氯苯甲酰氯的合成研究

标题化合物是一种重要的医药及农药中间体,它和氨基酸反应生成的衍生物应用发展前景广泛。以间二甲苯为主要原料,经侧链氯化、环上氯化、水解和脱羰基4步反应合成了标题化合物。通过单因素实验,研究了以上4步反应的关键影响因素,初步得到了适宜的合成条件,标题化合物的收率63.03%(以间二甲苯计),纯度99.2%,满足应用要求。产物核磁共振波谱分析表明,其特征与3,5-二氯苯甲酰氯一致。