库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫的残留量

建立库仑滴定法测定枸杞中二氧化硫残留量的分析方法.以铂片电极为电解电极和指示电极,0.8 mol/L碘化钾为电解质溶液,经恒定电流电解生成I2后,与预处理的样品溶液中SO32-发生定量氧化还原反应,记录滴定时间,通过法拉第电解定律,测得样品中二氧化硫含量.采用不同分析方法分别测定硫磺熏蒸后样品的二氧化硫残留量,结果无显...     

库仑滴定法快速测定吡拉西坦的含量研究

利用库仑滴定法快速测定吡拉西坦的含量。铂片电极分别作电解电极对和指示电极对,0.8 mol/L溴化钾(pH 9.0)为支持电解质溶液,经20.00 mA恒电流电解生成BrO~-后,与预处理后的样品溶液中NH~+_4定量发生氧化还原反应,记录电解至滴定终点时间,根据法拉第电解定律,计算样品中吡拉西坦的含量。利用该方法分别测定不同厂家的样品,结果与HPLC法和凯氏定氮法相近,无显著性差异(P0.05),且相对标准偏差均低于1.60%,同时该方法操作简便、快速,因而适用于吡拉西坦的质量检测。     

响应面法优化大蓟根总黄酮纯化工艺及其纯化前、后的抑菌活性比较

在单因素实验的基础上,利用响应面试验优化大孔树脂纯化大蓟根黄酮提取物工艺,并比较纯化前、后的抑菌活性。通过静态吸附-洗脱实验,考察不同类型大孔树脂对大蓟根黄酮化合物的吸附与解吸性能,选择最佳吸附树脂型号后,采用动态吸附-洗脱实验确定最佳纯化工艺条件,另通过“滤纸片法”考察纯化前、后的黄酮化合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌活性。结果表明,大蓟根黄酮提取物的最佳纯化工艺条件为:质量浓度为2.96 mg/mL、pH4.97的黄酮提取液70 mL,以1.0 mL/min流速上样至D101型树脂后,经180 mL体积分数70.2%乙醇溶液,以1.0 mL/min流速洗脱,在该条件下总黄酮的回收率为69.8%,纯度为67.4%。体外抑菌试验结果表明,与提取物相比,纯化后的黄酮化合物对三种受试菌的抑制圈直径均有显著性增大（P<0.05）,抑菌活性更好。