全二维气相色谱/飞行时间质谱测定汽油中的14种微量含氧化合物

建立了汽油中14种微量含氧化合物的全二维气相色谱/飞行时间质谱测定方法。该方法有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。14种组分标准曲线的线性相关系数为0.9959~0.9999,最低检测限为0.05~0.1mg/L,加标回收率为83.1~108.0%。该方法是汽油中微量含氧化合物测定的一种简便快捷、准确可靠的分析方法。     

美耐皿餐具中三聚氰胺残余单体的迁移行为研究

美耐皿餐具中残余三聚氰胺单体向食品中的迁移行为越来越受到社会关注。合成了三聚氰胺甲醛树脂,并与不同浓度的纤维素混合,配制成的模塑料,在不同工艺条件下模压成美耐皿制件,研究了纤维素含量、模压温度、模压时间、浸泡介质和浸泡时间对美耐皿制件中残余三聚氰胺单体向介质迁移行为的影响,观察了浸泡前、后制件的表面形貌变化。结果表明,美耐皿制件中残余三聚氰胺单体向乙酸稀溶液中的迁移量最大,众多因素中纤维素含量对残余单体迁移量的影响最为显著,在浸泡300 h后达到迁移平衡,乙酸稀溶液对美耐皿制件表面存在溶解性腐蚀。     

顶空-GC/MS法测定食品模拟物中的甲基丙烯酸甲酯

建立了以乙酸乙酯为内标测定食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯含量的顶空-GC/MS法。对平衡温度和平衡时间进行了试验并对顶空条件予以优化。在1～50mg/L的质量范围内绘制标准曲线,同时加入内标溶液以提高测定的准确性。结果表明:在考察的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;方法检出限为1mg/L,相对标准偏差为3.2%～5.1%,加标回收率为84.7%～105%。该方法操作简便、快速、结果准确,可以满足对食品模拟物中的甲基丙烯酸甲酯定性确证和定量分析。     

Distribution of heavy metals during pyrolysis of waste printed circuit boards

The volatilization behavior of Cu, Pb, Sn, Sb, Ni, Zn, Mn, Co, Cr, Cd during pyrolysis of waste printed circuit boards was investigated in a bench-scale fixed-bed pyrolysis system. It was found that volatility of heavy metals increases with operating temperature elevating, and bromine and vacuum have an obvious promoting effect on volatility of most of heavy metals. Over 99% weight of Cu and Ni are still remained in solid residue after pyrolysis, about 20% weight of Sb, Zn and Cd are transfered into liquid and gas during a pyrolysis process at 600 ℃, volatilization fractions of Pb, Sn, Mn, Co, Cr are less than 10% at the same conditions. The contents of heavy metals in liquid and gas products depend on not only volatility of metals, but also their initial contents in printed circuit boards, pyrolysis liquid and gas are primarily contaminated by Cu, Pb, Sn, Sb and Zn, their contents in liquid vary from 10^2 to 10^3 pg/mL, Mn, Co, Cr, Cd were detected only at very low level, less than 10 μg/mL.     

传统文化在服装设计中的文化价值

在现代服装设计的视域下，传统文化得以通过蕴含了文化元素的符号在现代服装设计中实现具象化表达，但在实践环节中，部分设计师限于对传统文化的浅显认知，没能够实现传统文化在服装上的完本诠释，或是缺乏创新意识，导致传统文化的表现力不足，不仅限制了传统文化于服装设计中的发展，在一定程度上还歪曲了传统文化的真正内涵。因此，认清传统文化与服装设计领域中的文化价值至关重要。文章以传统文化应用的重要性作为出发点，从社会、人文两个角度探讨传统文化在服装设计中文化价值的体现，并提出了展现传统文化价值的具体方法。     

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1 g样品放入顶空瓶,加入三乙酸甘油酯至10 mL,进行顶空-气相色谱/质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离,选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1.0~10 mg/kg。加标回收率在82.3%~106%之间,相对标准偏差在2.62%~4.86%之间。     

生物柴油副产物粗甘油中甲醇含量的测定

建立了顶空-气相色谱法,对生物柴油副产物粗甘油中的甲醇含量进行测定。将粗甘油样品用水溶解,加入1,4-二氧六环作内标,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWax柱上进行分离和测定。实验结果表明,甲醇溶液的质量浓度在0.8～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,样品中甲醇质量分数的测定低限为0.005%。对实际样品进行测定,相对标准偏差在0.9%～1.6%(n=8),加标回收率在94.0%～106.0%。该方法操作简便,精密度好,结果准确,对仪器系统污染小,适用于粗甘油中甲醇含量的测定。     

调角器总成激光穿透焊工艺研究

激光焊工艺能量密度高、精度高、热影响区和焊接变形小,适用于汽车精密零部件的焊接.针对座椅调角器与3 mm厚连接板的连接,采用激光穿透焊替代电弧焊,结构上无需预留工艺开口,产品设计更加柔性化;调整激光焊接的工艺参数,分析各工艺参数对焊接质量的影响,当激光功率为2200 W、焊接速度为20 mm/s、负离焦量为5 mm时,...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性炭中铁锌钙镁铅

活性炭样品经550 ℃高温焙烧后,以硝酸、氢氟酸和盐酸的混酸作为消解试剂,用微波消解法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定消解液中铁、锌、钙、镁和铅金属元素含量。试验结果表明:样品经高温焙烧后基体元素碳已除去,对测定没有干扰,因此可以直接用待测元素的标准溶液绘制校准曲线,不需要进行基体匹配。共存元素由于含量很低,在所选定的分析线下测定也没有干扰。方法的检出限如下:铁为0.02 μg/mL,锌为0.01 μg/mL、钙为0.01 μg/mL、镁为0.02 μg/mL,铅为0.05 μg/mL。样品测定结果的相对标准偏差(RSD)在1.7%～4.1%之间(n=9),回收率在94%~96%之间。     

生物样品中农药分析进展

综述了近年来生物样品中农药分析的样品前处理技术和检测方法,对固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和微波辅助萃取等前处理技术、色谱-串联质谱联用技术、超临界流体色谱等检测方法进行了评述.并对生物样品中农药分析的发展趋势进行了讨论.