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采用乙醇提取、成盐、二氯甲烷萃取等方法初步富集川牛膝总生物碱,确定最优提取分离工艺;通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法,采用Waters XSelect CSH-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.7μm),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,测试波长254 nm,柱温为50℃,进样量为3μL,采用电喷雾离子源正离子模式,扫描范围为m/z 100~1 500,并采用全扫描模式对样品数据进行收集,根据高分辨质谱结合二级质谱所得信息对川牛膝中生物碱类化学成分进行快速鉴定,通过对比分子离子峰和碎片离子的质荷比、Scifinder和Reaxy数据库及相关文献,推测出两种生物碱成分。研究建立的生物碱类化学成分提取与分析方法,为提高雅安产道地中药材川牛膝的质量控制水平及后续阐明药效物质基础提供了实验依据。 相似文献
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以苯-d6为原料,经过溴代、硝基化、氰基化、水解、还原与氧化等六步反应,高效合成了对硝基苯甲醛-d5,对关键步骤氰基化反应的条件进行了优化。对硝基苯甲醛-d5的结构经13 CNMR、IR与MS表征,总收率为24%(以苯-d6计),化学纯度为99.1%,同位素丰度为98.2%。 相似文献
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文章分别采用水热法制备碳量子点(CQDs)、沉淀法制备磷酸银(Ag3PO4)和浇铸成型法制备得到低密度聚乙烯/磷酸银/碳量子点(LDPE/Ag3PO4/CQDs)复合材料,通过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、氮气等温吸附(BET)和紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对复合材料进行表征,并考察其光催化降解四环素的性能。结果表明:Ag3PO4/CQDs粒子能够均匀分散在LDPE薄膜上,当Ag3PO4/CQDs的质量分数为20%时,光催化降解四环素的效果最佳。在350 W氙弧灯照射下,当溶液初始质量浓度为40 mg/L,pH值为7时,采用140 cm2的LDPE/Ag3PO4/CQDs-2催化剂,溶液中四环素的降解率可达到63.91%。 相似文献