13C同位素标记DDT、DDD、DDE的简便合成

有机氯农药滴滴涕(双对氯苯基三氯乙烷,DDT)作为一种持久性有机污染物,在环境中长时间滞留,并逐步代谢为更加稳定的滴滴伊(1,1-二氯-2,2-双(4-氯苯基)乙烯,DDE)和滴滴滴(双(6-羟基-2-萘)二硫,DDD).同位素稀释质谱法(IDMS)是国际上唯一认可的痕量和超痕量检测的权威性检测方法.稳定同位素标记产品...     

13C1-对乙酰氨基酚（-CO13CH3）的合成及结构表征

2-13C1-乙酸与N,N''-羰基二咪唑反应得到了中间体13C1-N-乙酰基咪唑（—CO13CH3），该中间体进一步与对氨基苯酚反应得到13C1-对乙酰氨基酚（—CO13CH3）。考察了反应温度和反应时间两个因素对13C1-对乙酰氨基酚收率的影响。结果表明，合成产物的最佳反应温度和时间分别为40 ℃和12 h。产物经GC-MS、FTIR、1HNMR和13CNMR进行结构表征及含量测定。化学纯度>99%，同位素丰度>98.7%，总产率为87%，标记合成的产物可作为同位素内标物在定量分析测试中使用。     

对乙酰氨基酚-2-13C的合成及表征

以乙酸-2-~(13)C与N,N'-羰基二咪唑为原料,反应得到中间体N-乙酰基咪唑-2-~(13)C,该中间体进一步与对氨基苯酚反应得到对乙酰氨基酚-2-~(13)C。考察了反应温度和反应时间对对乙酰氨基酚-2-~(13)C收率的影响。结果表明:合成产物的最佳反应温度和时间分别为40℃和12h。产物经GC-MS、FTIR、1HNMR和~(13)CNMR进行结构表征。对乙酰氨基酚-2-~(13)C的气相色谱纯度99%,同位素丰度为98.7%,总产率为87%,合成的产物可作为同位素内标物在定量分析测试中使用。