基于不同识别元件的表面等离子体共振技术在食品安全检测中的研究进展

表面等离子体共振（surface plasmon resonance,SPR）技术传感器具有灵敏度高、无需标记、简单、成本低、可实时监测等优点,已在生命科学、新药研发、食品安全、环境污染检测等方面得到了广泛应用。而识别元件是SPR传感器的重要组成部分,它决定检测的专一性及灵敏度,因此识别元件的研究与发展至关重要。本文分别综述了以抗体、适配体、分子印迹聚合物、蛋白质、肽、酶为识别元件的SPR传感器在食品安全检测中近10 年来的研究进展;重点分析了不同识别元件在SPR技术中的特点和优势;提出了今后SPR技术在食品安全检测中的技术难点及新应用前景。     

日光温室黄瓜中吡虫啉的残留及消解动态研究

目的 确保吡虫啉农药在日光温室黄瓜中的安全使用,为吡虫啉在日光温室黄瓜中的合理用药建议及其在农产品中的安全使用提供依据。方法 按照新版《农作物中农药残留试验准则》中的施药剂量、次数、施药间隔,于2020年在山东寿光开展日光温室黄瓜的最终残留和消解动态实验。利用QuEChERS前处理技术与高效液相色谱-串联质谱结合研究日光温室黄瓜中吡虫啉的最终残留及消解动态。结果 吡虫啉在日光温室黄瓜中的消解动态的动力学曲线方程为C=0.0286e-0.262t,R2=0.6243,半衰期为2.65 d;最终残留试验中,7 d、10 d日光温室黄瓜吡虫啉的残留浓度平均分别是0.0148、＜0.01 mg/kg。结论 在符合新版《农作物中农药残留试验准则》的施药方法下,吡虫啉在日光温室黄瓜中的残留量小于国家规定的最大残留限量。     

高效液相色谱串联质谱法测定黄瓜和土壤中的螺虫乙酯及其代谢物的残留及降解动态

[目的]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜和土壤中残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,研究其在黄瓜和土壤中降解动态规律及最终残留量,对螺虫乙酯可分散油悬浮剂在黄瓜种植的使用安全性进行评价。[方法]采用改进QuEChERS法,经1%甲酸乙腈和2%乙酸乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合相(C_(18))净化剂,HPLC-MS/MS定性定量分析。[结果]在10～500μg/L质量浓度范围内,响应值与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.995。在3个质量浓度添加水平条件下,土壤和黄瓜中的添加回收率为74.8%～93.8%,相对标准偏差为1.7%～8.7%。在黄瓜和土壤中降解动态试验表明:降解符合一级反应动力学,施药后28 d,黄瓜中降解率达100%,土壤中存在波动,降解率达90%以上。黄瓜和土壤中最终残留试验表明:黄瓜和土壤中最高残留量均小于我国规定的黄瓜中的最大残留限量。[结论]通过建立螺虫乙酯及其代谢物在黄瓜中的分析方法,研究其降解动态和最终残留量,表明在种植过程中不会造成危害性残留,为农药的使用和农药登记提供了技术支撑。     

磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物制备及其应用

采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物.通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定.结果表明:分子印迹聚合物对29种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg...     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中乙基多杀菌素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定牛奶、鸡肉、猪脂肪等动物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法。方法 采用改进的QuEChERS法,样品经乙腈提取后,N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO4)共萃取净化,再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。结果 乙基多杀菌素在0.001~2 mg/L范围内,峰面积与进样浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990。在3个添加水平下,平均回收率为73.8%~103.0%,相对标准偏差为1.7%~6.4%,牛奶、鸡肉和猪脂肪定量限分别为0.01、0.001、0.05mg/kg。结论 该方法简单易行,回收率和重复性良好,可满足动物源性食品中乙基多杀菌素的农药残留的实际监测。     

表面增强拉曼光谱法快速检测百合中的地虫硫磷

目的制备具有良好增强效果的L-半胱氨酸功能化修饰的金纳米粒子(L-cysteine-Au nanoparticles,L-cys-AuNPs),建立表面增强拉曼光谱法(surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)快速检测百合中地虫硫磷的分析方法。方法采用柠檬酸钠还原法制备Au NPs,然后用L-半胱氨酸进行功能化修饰。通过单因素实验对增强基底添加量、地虫磷添加量、凝聚剂种类等实验条件进行优化,以确定最佳实验条件。结果该基底表现出优异的增强效果,1071 cm^-1可作为其特征峰。地虫硫磷的检出限为0.02 mg/L,线性范围是0.02～0.50 mg/L,相关系数r²=0.9667,回收率为69%～112%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为7%～8%。结论该方法灵敏度高、特异性、稳定性较好,可用于百合中地虫硫磷的快速检测。