临沭县水利普查数据质量控制措施

第一次全国水利普查是一次重大的国情国力调查,开展全国水利普查,将为建立国家基础水信息平台,为国家经济社会发展提供可靠的基础水信息支撑和保障。临沭县为确保水利普查工作的顺利开展,采取了一系列质量控制保障措施,取得了明显的效果。     

用核磁共振法研究六次甲基四胺的硝解反应—次甲基二硝胺的分解产物和生成黑索今的中间体

核磁共振仪跟踪了次甲基三硝胺(MDNA)在浓硝酸中的分解反应过程,根据对氢谱的解析,推测其分解产物的结构,并提出可能的分解历程。结合MDNA在不同反应体系中合成黑索今(RDX)的实验结果,提出在六次甲基四胺(HA)的直接硝解和K法硝解反应制RDX过程中,羟甲基硝胺是合成RDX的可能中间体之一的假设。     

聚申醛的硝化反应及其产物的研究

报道了聚甲醛在硝硫混酸中的硝化反应生成三种低分子聚甲醛二硝酸酯(Ⅰ),(Ⅱ)和(Ⅲ)的实验结果。用核磁共振(NMR)和质谱(MS)分析方法测定了化合物(Ⅰ)的波谱数据;对比三聚甲醛的酰化反应结果,根据 NMR 和 MS提供的直接信息,认为反应产物(Ⅱ)为首次在该反应中发现;化合物(Ⅲ)则是文献未报道的新发现的化合物。     

铬天菁S—十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定高纯镍中痕量铝

表面活性剂能提高铬天莆S(CAS)与铝显色反应的灵敏度和对比度,为痕量铝的测定提供了条件.资料采用氟化铵将比色体系褪色后作参比液,消除了有色离子镍的干扰.但对高纯镍中痕量铝的测定,由于大量镍的存在,采用褪色参比液仍有困难.我们试验了苯甲酸盐萃取铝,与大量镍分离,拟定的方案可以测定高纯镍中痕量铝(2×10~(-4)%).     

4-戊基-4″-氰基三联苯的合成

讨论了4-戊基-4”-碘代三联苯与氯化亚铜反应制备高熔点液晶4-戊基-4”-氰基三联苯的方法。该反应优点是速度快,碘代物的转化率高,是制备这种液晶较好的方法。     

用核磁共振法研究六次甲基四胺的硝解反应——六次甲基四胺在硝酸-硝酸铵体系中的硝解反应过程

用核磁共振仪~(13)C谱跟踪了六次甲基四胺(HA)在硝酸-硝酸铵(NA-AN)体系中的硝解反应过程.和直接法中 HA 的硝解反应过程对比,推测了在 K 法中生成黑索(?)(RDX)的中间体和 AN 的作用。     

4-戊基-4″-氰基三联苯的合成

讨论了4-戊基-4″-碘代三联苯与氰化亚铜反应制备高熔点液晶4-戊基-4″-氰基三联苯的方法。该反应优点是速度快,碘代物的转化率高,是制备这种液晶较好的方法。     

用核磁共振研究乌洛托品的乙酰解反应

用质子磁共振观察了乌洛托品(六次甲基四胺)生成DAPT[1,5-二乙酰基-1,3,5,7-四氮杂双环(3,3,1)壬烷]、DAPT生成TAT(1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷)以及乌洛托品生成TAT的反应。并利用脉冲付立叶变换核磁共振激发时间短、贮存信息快的特点,研究了DAPT生成TAT的反应历程,测定了反应速度常数。研究表明,在DAPT生成TAT的反应中,经由了一个中间体。根据核磁共振所得的信息,推测中间体结构为:     

用核磁共振法研究六次甲基四胺的硝解反应——次甲基二硝胺的分解产物和生成黑索今的中间体

用核磁共振仪跟踪了次甲基二硝胺(MDNA)在浓硝酸中的分解反应过程,根据对氢谱的解析,推测其分解产物的结构,并提出可能的分解历程。结合MDNA在不同反应体系中合成黑索今(RDX)的实验结果,提出在六次甲基四胺(HA)的直接硝解和K法硝解反应制RDX过程中,羟甲基硝胺是合成RDX的可能中间体之一的假设。