光纤用GeCl4的质量进展

评述了国内外光纤用GeCl     

光化法去除四氯化硅中三氯氢硅的实验研究

以市售粗四氯化硅为原料,对光化法去除四氯化硅中常见的三氯氢硅杂质进行了研究。分析了以波长为330~380 nm的紫外线为光源,进行三氯氢硅的光化反应过程中,影响光化效果的主要因素及其相互之间的关系。研究表明:光化时间随着原料量的增加而增加;光化时间随着光照强度的减少而增加;氯气与三氯氢硅物质的量比至少大于22∶1;氯气与三氯氢硅物质的量比存在临界值,小于此值时光化时间随氯气与三氯氢硅物质的量比的增大而减少,大于此值时光化时间反而有所增加,光照强度越大此值越小。     

国外红外用大尺寸锗晶体的生产方法及水平

介绍了美国、独联体、日本、比利时和以色列用于８￣１２μｍ红外系的锗 晶体的生产地、定向结晶法、铸造法、斯捷潘诺夫法、旋转晶片法、斯拉克巴杰法和籽晶垂直梯度凝固法，国外已分别用ＣＺＩ地和定向凝固法生产出Φ３００ｍｍ和Φ５２０ｍｍ的大直径锗单晶。     

SiCl4中SiHCl3的去除及检测方法研究进展

SiCl4是光纤制造的关键原材料,其质量的高低决定着光纤的传输性能.SiHCl3是SiCl4中常见的一种含氢杂质,其含量的多少对SiCl4质量产生严重影响.综述了国内外对于SiCl4中SiHCl3去除方法的研究进展,主要有精馏法、等离子体法、光化法,以及吸附法、部分水解法等其他一些方法.国内常用精馏法提纯SiCl4,但由于SiHCl3和SiCl4的沸点较为接近,精馏法对于SiCl4中SiHCl3的去除仍然存在着一定的限度;等离子体法去除SiHCl3效果好,但对于设备、技术要求相对较高;光化法对于SiHCl3的去除十分有效,可将SiHCl3的含量降到1×10-6以下.同时介绍了SiCl4中SiHCl3含量的检测方法,包括气相色谱法、傅里叶变换红外光谱法(FT-IR法)、红外空气参考法.气相色谱法具有取几毫克SiCl4即可检出其中微克级SiHCl3的特点,其检测下限为0.1×10-6;FT-IR法不仅可用于实验室分析,而且可应用于生产现场分析,对SiHCl3的测量下限为0.6×10-6;红外空气参考法对SiHCl3的测量下限为2×10-6.进行SiCl4中SiHCl3的去除工艺、检测技术研究,对于光纤用高纯SiCl4的提纯,进而对于光纤用关键原料国产化,具有重要的意义.     

光纤用GeCl4的质量进展

评述了国内外光纤用GeCl4 的质量水平。光纤用GeCl4 不仅要求金属杂质含量少 ,而且要求氢杂质 (OH、CH、HCl)总量也要少。用红外吸收法同时测定了两种进口产品和一种国产产品的含氢杂质总质量分数 ,进口产品为 3 2 3× 10 -3 %和 4 5× 10 -3 % ,国内产品为 2 11× 10 -3 %。     

锂离子电池电极材料LiMn2O4的研究进展

简要介绍了锂离子电池电极材料的发展概况和目前制备LiMn2O4的几种方法。     

煤烟尘制取四氯化锗的研究

解释了以煤烟尘为原料在制取四氯化锗过程中产生液泛现象的原因.研究发现,在煤烟尘中,少量的锗以GeS,GeO2形式存在,而绝大部分锗则存在于煤烟尘的有机物中.在煤烟尘有机物中含有大量的炭水化合物,它们与有机物中的硅酸盐将形成孔状结构的颗粒,将锗包含其中.这样的结构使煤烟尘在氯化蒸馏时漂浮于盐酸表面,不仅容易起泡形成液泛造成产品污染,也阻碍锗与盐酸反应生成四氯化锗降低了锗的利用率.为了避免液泛污染产品和降低锗利用率,分别采用机械法、有机硅消泡剂法和火冶富集法,对煤烟尘原料进行处理.结果发现:机械法和有机硅消泡剂法对于抑制液泛效果不明显,而火冶富集法可以有效除去有机碳部分,使得煤烟尘的起泡性大大降低,并能够有效控制液泛;但是,火冶富集过程中,煤烟尘的锗挥发率较高,通过加入氧化剂(MnO2)并在相对密闭的容器中焙烧,可以解决这一问题.煤烟尘经过焙烧后金属锗被二氧化锰氧化留在焙烧物中,其烧蚀率由38.00%降低到21.33%,金属锗的挥发率由25.00%降低到7.2%.这样经过焙烧的煤烟尘不但在蒸馏法提取金属锗时可以有效的控制液泛,也有利于提高金属锗的利用率.     

国内外光纤用SiCl4研究进展

SiCl4作为生产光纤预制棒的基础原料,其质量好坏直接影响光纤传输的质量,必须最大限度脱除引起光纤吸收损耗的杂质。综述了光纤用SiCl4的质量标准,并应用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）技术对国内外光纤用高纯SiCl4样品进行了对比。测试结果表明,本工艺产品含氢杂质含量明显降低,同时金属离子含量也达到相关技术要求,达到光纤级别,为建立工业化光纤用高纯SiCl4生产线提供了理论基础和技术参数。