锰铁中锰和磷的分步测定

锰铁中锰和磷的含量是锰铁分级的主要指标,以往锰铁中锰和磷的含量测定,需要分别采用三价锰滴定法和钼蓝分光光度法,测定过程繁琐,冗长。实验采用一次取样,硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)的方式制备母液,分别用EDTA滴定法测定锰铁中锰含量,磷铋钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量,建立了对锰铁中锰和磷的分步测定方法。对测定锰的条件进行了优化,结果表明,通过加入三乙醇胺-酒石酸钾钠溶液可掩蔽试液中的铁、铜、铝、钛;采用锰铁标准物质进行试验,结果表明,以甲基百里香酚蓝为指示剂时,测定结果和认定值相吻合,且终点变色是从蓝色变为浅红色,更易观察;加入30mL无水乙醇、25mL 80℃左右的热水可解决指示剂僵化的问题。对磷含量测定中砷和残余硅的干扰消除方法进行了探讨,结果表明,砷的干扰可以通过加入硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液消除,残余硅的干扰可以通过加入酒石酸钾钠溶液消除。按照实验方法测定锰铁试样中锰和磷,锰测定结果的相对标准偏差(n=8)小于0.30%,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于4.0%。方法应用于锰铁标准物质中锰和磷的测定,锰测定结果的相对误差绝对值小于0.25%,磷测定结果的相对误差绝对值小于4.0%。     

开菲尔粒中干酪乳杆菌的分离鉴定及发酵性能分析

以新疆不同地区来源的8种开菲尔粒为分离源,实验采用LC(Lactobacillus Casei)培养基作为选择性培养基,分离得到15株乳酸菌,通过形态观察、16S rDNA序列分析,确定15株乳酸菌为干酪乳杆菌。针对15株菌进行了发酵乳的酸度、持水力、乙醛、双乙酰、氨基氮、香气成分以及质构的综合指标分析。结果表明干酪乳杆菌SLC1在硬度、稠度、凝聚性、黏性指数、挥发性香气成分方面显著优于其他14株干酪乳杆菌,结合感官评价,最后确定菌株SLC1综合发酵性能最优,表明SLC1是一株优良的可用于乳品工业化生产的干酪乳杆菌菌株。     

激光诱导氮掺杂石墨烯宽光谱光电探测器EI北大核心CSCD

石墨烯作为一种新型半金属材料,具有良好的导电性、光学透明度和机械性能,自发现以来备受研究者关注。特别是石墨烯的零带隙狄拉克色散关系赋予其特殊的光电性质,如宽带光吸收和高载流子迁移率,使得石墨烯基光电探测器具有宽广谱检测和快速响应能力。然而,传统的石墨烯制备方法包括机械剥离法、化学气相沉积法和氧化还原法等存在产量低、设备昂贵、工艺复杂和化学污染等问题。除此之外,单层石墨烯光吸收率和载流子寿命短,严重影响了石墨烯光电探测器的响应度。为了解决上述问题,文中采用一步激光刻蚀法在三聚氰胺-聚酰亚胺复合薄膜上原位诱导生成氮掺杂的多孔石墨烯,制备了光响应增强的石墨烯宽光谱探测器。这种激光直写的制备工艺效率高、成本低、无污染,可快速制备石墨烯光电探测器。经测试,该探测器在630 nm可见光辐照下的光响应度为2.17 mA·W^(-1),相比未掺杂的激光诱导石墨烯光电探测器的响应度提高了一个数量级。此外,该探测器在343 nm紫外和1 550 nm红外波段都具有光响应能力,响应度分别为3.06、2.63 mA·W^(-1)。该方法为简单、高效、低成本制备高性能石墨烯基光电器件提供了可行性方案。     

低等级粉煤灰对混凝土性能的影响

用低等级粉煤灰来制备普通混凝土,研究粉煤灰单掺以及分别与减水剂和硅灰复掺时,对混凝土性能的影响。结果表明,单掺低等级粉煤灰时,混凝土的需水量增加,坍落度降低,强度也出现了明显下降;相比于单掺,低等级粉煤灰与0.6%的聚羧酸减水剂复掺使用时,能改善混凝土的和易性和抗压强度,与2%~6%的硅灰复掺使用时,能有效提高混凝土的强度。     

响应面法优化鹰嘴豆异黄酮的超声提取工艺

在单因素试验基础上利用中心组合(Box-Behnken)设计三因素三水平试验,分析各因素的显著性和交互作用,通过响应曲面法优化超声辅助提取鹰嘴豆异黄酮工艺。结果表明最佳提取工艺条件为:乙醇体积分数78%、液料比40∶1(mL/g)、水浴温度65℃、超声时间40 min,在此条件下鹰嘴豆异黄酮含量为0.150 7 mg/g,与理论预测值基本相符。该工艺稳定方便,适用于鹰嘴豆异黄酮的提取。     

管式炉燃烧-滴定法快速测定硅铁中碳硫含量

对管式炉燃烧-滴定法测定硅铁中碳硫进行了研究。采用氧化铜为助熔剂,在1350℃管式燃烧炉中通氧燃烧,产生的二氧化硫、二氧化碳分别用过氧化氢和乙醇-乙醇胺进行吸收,用氢氧化钠滴定硫,用乙醇-氢氧化钾溶液滴定碳。方法应用于硅铁标准物质碳硫的测定,三种硅铁标准物质碳含量测定结果的标准偏差RSD均不大于4%,硫含量测定结果的标准偏差RSD均不大于9%。证明该方法能快速,准确,简便的测定硅铁中碳硫含量。     

电弧炉-红外吸收法测定钼铁中碳硫含量

应用电弧炉-红外碳硫分析仪,研究出一种测定钼铁中碳硫含量的简便方法。钼铁试样在电弧炉中通入氧气进行燃烧,碳和硫分别生成二氧化碳和二氧化硫,混合气体进入红外吸收池,二氧化碳和二氧化硫吸收某一特定波长的能量,吸收值与碳硫含量符合朗伯-比尔定律,使用含量相近的标准物质校准仪器,可以直接读出样品中碳硫含量。方法用于四种钼铁标准物质的碳硫测定,其相对标准偏差RSD(n=6),碳为1. 09%～3. 86%,硫为1. 87%～3. 95%,测定值与标准值相符合。     

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量

对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究,建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化钾熔融分解,在硝酸介质中,沉淀硅酸根离子,经过过滤,洗涤,中和残余酸,水解,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,计算出硅的含量。方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定,测定值与标准值一致。对样品进行精密度试验,三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差(RSD)均不大于0. 6%(n=8)。