QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。     

食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定红糖中3-硝基丙酸

建立了红糖中3-硝基丙酸的高效液相色谱串联质谱检测方法。红糖样品用乙醇-水溶解,涡旋振荡,离心后取上清液,用PWAX固相萃取柱净化,氮气吹干洗脱液,甲醇-甲酸水复溶后,用高效液相色谱串联质谱检测。采用Luma Omega C_(18)柱(1.6μm,100 mm×2.1 mm),以甲醇和水为流动相进行分离,电喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。结果表明,3-硝基丙酸在0.1～20μg/L浓度范围内线性关系良好(r=1.0000),该方法的检出限为0.057μg/kg,定量限为0.189μg/kg。在2.5、10、50μg/kg的加标水平下,3-硝基丙酸的平均回收率为79.2%～85.5%,相对标准偏差为5.2%～7.3%以下(n=6)。本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,可用于红糖中3-硝基丙酸的残留量测定。     

广东省部分地区市售龙眼中农药残留现状与膳食暴露评估

目的 调查广东省10个城市市售龙眼中农药残留现状并开展膳食暴露评估,为龙眼生产的合理用药及龙眼中农药残留限量的修订提供参考依据.方法 随机采购来自广东省10个城市的200份龙眼样品,对其中的50种农药残留进行检测.统计分析农药残留数据,采用风险熵值进行龙眼膳食暴露风险评估.结果 200份龙眼样品中,检出农药20种,其中...     

高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度评定

分析利用高效液相色谱串联质谱法测定茶叶中乐果残留量的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响乐果残留量测定的不确定度的主要原因是标准工作曲线配制和加标回收率引入的不确定度分量。当茶叶中乐果的测定值为49.8μg/kg时,计算得到扩展不确定度为8.00μg/kg,测定结果表示为49.8μg/kg±8.00μg/kg,k=2,P=95%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红糖中雌二醇

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测红糖中雌二醇的分析方法。方法红糖样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在电喷雾质谱负离子模式(ESI~-),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果该方法在1~50μg/L范围内线性良好(r=0.9996),检出限为0.7μg/kg。分别在样品中添加雌二醇标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为101%~114%,相对标准偏差为2.2%~4.9%(n=6)。结论该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度满足红糖中雌二醇的检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚半乳糖

建立了乳粉中棉籽糖、水苏糖、毛蕊花糖等低聚半乳糖的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇水提取,上清液稀释后,采用XBridgeTM Amide (3.5μm,4.6 mm×150 mm)柱,以乙腈水溶液为流动相进行洗脱,电喷雾质谱负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在50～1500μg/L线性良好(r0.9986,检出限最低为7.7μg/kg)。分别在空白样品中添加标准物质100、500、1000μg/kg进行回收率实验,方法的回收率范围为80.8%～86.6%,相对标准偏差为3.0%～8.0%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均满足乳粉中低聚半乳糖的检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定酸奶中木糖和5种低聚木糖含量

采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖～木六糖)的含量。酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide(1.7μm,2.1 mm×100 mm)柱,以乙腈-0.10%氨水溶液为流动相分离目标物。电喷雾质谱负离子模式(electron spray ionization negative,ESI-)下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量。该方法在0.1 mg/L～5.0 mg/L线性关系良好,相关系数(R0.999 5),方法检出限在0.12 mg/kg～0.54 mg/kg之间。3个加标水平下进行回收率试验,回收率范围为76.5%～88.4%,相对标准偏差为5.1%～9.8%(n=6)。该方法样品前处理简易、方便,精密度、准确度和灵敏度均满足酸奶中木糖与低聚木糖的检测要求。     

广东省部分地区市售水产品中氯霉素残留情况调查

目的调查广东省7个城市市售水产品中氯霉素的残留情况,为监管部门提供参考依据,为消费者提供消费指导。方法按照GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》中高效液相色谱-串联质谱法对采集的水产品中氯霉素的残留情况进行检测。结果检测的150份水产品样品中氯霉素的检出率为11.33%(17/150)。7个城市市售的水产品分别都检出氯霉素,检出率为5.00%~20.00%。不同种类的水产品间比较,软体类的检出率较高(36.00%,9/25),甲壳类的检出率较低(5.56%,1/18)。结论广东省部分地区市售水产品中存在氯霉素残留,具有一定的食品安全隐患,应该引起重视。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法.食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7...