1-苯乙烯基膦酸的合成工艺改进

以苯乙酮(AP),三氯化磷(PT)和冰醋酸(AA)为原料,合成了1-苯乙烯基膦酸。考察了原料配比、第一步反应温度和时间对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(AP)∶n(PT)∶n(AA)=1∶1.5∶3.5,反应温度20℃,反应时间6 h,加冰醋酸搅拌过夜,直接加入浓盐酸后回流5 h,冷却,二次重结晶,所得1-苯乙烯基膦酸产物经1HNMR,31PNMR,FTIR和熔点测定进行确认。与文献方法相比,该文报道的工艺缩短了反应步骤,收率从83%提高到90%。