基于果糖/对甲基苯磺酸磺化炭的制备及表征

以果糖和对甲基苯磺酸为原料,通过聚合、双氧水氧化和浓硫酸磺化、碳化等步骤制备了磺化炭催化剂。FT-IR和TG-DTA分析表明:制备的磺化炭是一种富含磺酸基、羧基和酚羟基并具有多环芳烃结构的无定型固体酸功能材料。将氧化和未氧化处理的磺化炭酸密度进行比较,双氧水氧化可以显著增加磺化炭中磺酸基和总酸含量,用离子交换-酸碱滴定法测得氧化后磺化炭中磺酸基含量为3.01 mmol·g-1,总酸量为6.13 mmol·g-1。     

果糖/对甲基苯磺酸磺化炭催化合成芳香醛肟的研究

以果糖/对甲基苯磺酸磺化炭为催化剂,在水溶液中能高效、高选择性合成芳香醛肟。考察了催化剂用量及种类、溶剂种类和反应温度等因素对反应产率的影响,研究了不同结构芳香醛底物对反应的容忍性,同时对催化剂的重复使用率进行了评价,并通过熔点测定和1H NMR等手段对产物结构进行表征。实验结果表明：m磺化炭∶m苯钾醛为0.1%,以水/甲醇（体积比5∶1）为溶剂,反应温度在100℃回流时,芳香醛肟的产率达到73%-97%。磺化炭在反应中具有良好的稳定性,重复使用3次,反应产率基本保持不变。该催化体系不仅对环境无污染,而且条件温和,反应时间短,效率高。