顶空GC-MS测定费托蜡中残留溶剂含量

建立了费托合成蜡溶剂萃取法中残留溶剂的顶空GC-MS的测定方法,优化了顶空条件,包括时间、温度、注射时间、加压时间以及GC-MS的分离和测定条件,采用程序升温,分流进样,选择离子监测(SIM)模式。在优化条件下进行验证,方法在44.66～1 632.75μg/g范围内线性良好,重复性RSD小于10%,检出限LOD为4μg/g,定量限LOQ为10μg/g。利用建立好的方法对费托合成蜡组分经溶剂萃取后蜡样中残留溶剂进行测试,检测结果表明,蜡样中溶剂残留量为823.53μg/g。本方法可实现工业应用中费托蜡溶剂萃取法中残留溶剂的准确、快速测定。     

微波萃取沙棘黄酮的研究

以体积分数70%的乙醇为萃取液,用单因素分析与正交试验相结合的方法,研究了微波萃取沙棘叶黄酮。确定的优化条件为微波功率560W,萃取时间6min,料液比(g∶mL)1∶20。测定沙棘叶中黄酮类化合物的含量为3068mg/g。     

气相色谱法测定煤制低碳烯烃水中的含氧化合物

采用气相色谱建立了煤制烯烃水中18种含氧化合物的测定方法。通过实验优化色谱分离条件,确立了外标定量的分析方法,考察了方法的精密度和准确度,并对煤制烯烃的水样进行了测定。结果表明,煤制烯烃水中所含的18种含氧化合物的标准曲线均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。煤制烯烃水样中的加标回收率在90.5～110.7%之间,方法的准确性可以满足实际分析的需要。实际煤制烯烃水样的分析结果表明,其水相产物中含氧化合物的总质量分数为0.55～20.77%;其中甲醇和丙酮的含量相对较高,甲醇含量越高,煤制烯烃反应中甲醇的转化率就越低,其他含氧化合物种类和含量越多,煤制烯烃过程有较多副反应发生。该方法简单、快速,对煤制烯烃水相产物中含氧化合物的定量分析具有重要意义。     

热重分析法测定甲醇制低碳烯烃催化剂中的积炭

建立了热重分析测定甲醇制低碳烯烃催化剂中积炭含量的方法。考察了仪器分析参数、试样量等分析条件对积炭量的影响,同时采用标准炭黑进行比对,考察了分析方法的准确性。实验结果表明,该分析方法准确可靠,重复性好,可应用于工业分析满足甲醇制低碳烯烃催化剂中积炭量测定的要求。