间接原子吸收分光光度法测定聚丙烯、聚乙烯中的微量(?)

介绍用原子吸收分光光度法测定PE、PP氯含量。该方法采用氧气燃烧法处理样品,用Ag~+沉淀Cl~-,经分离后用原子吸收光谱测溶液中剩余Ag~+浓度,从而得到样品中氯含量。讨论了仪器参数、操作条件对测定结果的影响,结果表明,在分离前存放4～30分钟对测试结果无影响。火焰法的测定条件为波长328.1nm、灯电流7.5mA、狭缝宽度0.4nm、C_2H_2压力0.025MPa、空气压0.16MPa、燃烧器高度7.5mm。实验采用的离心转速2000r/min、时间5分钟、HNO_3浓度1%。该法灵敏度可达0.1μg/ml、相对标准误差<2%。     

高聚物中微量铁的测定

以硫氰酸钾及非离子型表面活性剂吐温-80为试剂,用比色法测定了高聚物中微量铁。其灵敏度可达0.3微克/毫升,相对误差小于5%,发色时间可稳定10小时以上,pH范围也较宽。     

高聚物中微量铜的测定方法

用分光光度法测定微量铜时,常用双硫腙(二苯基硫卡巴腙)作显色剂,其灵敏度虽高,但双硫腙与Cu~(2 )生成的络合物不溶于水,必须用有机溶剂萃取后才能进行比色测定,操作复杂、分析结果再现性也差。本文采用非离子表面活性剂吐温—80作增溶剂,双硫腙为显色剂,用分光光度法可直接在水介质中对高聚物中的微量铜进行比色测定。该法操作简便、色度稳定、干扰少、灵敏度高,可测出0.2μg/25ml的铜含量,相对误差在7%以内。用本方法测定了聚乙烯与丙烯酸的接枝膜及有机硅像胶中的微量铜,取得了较为满意的结果。     

苯二甲酰氯及其杂质的气相色谱分析

本工作是将苯二甲酰氯,在吡啶存在下甲酯化,然后由气相色谱分析,测定间、对一苯二甲酰氯的相对比例及单官能团杂质含量。