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含70%异丙醇的废水溶液,首先与苯进行共沸蒸馏。蒸去水后,冷却了的醇液经孔径为0.8μm、0.45μm 和0.2μm 的三层聚四氟乙烯膜过滤。得到的产品中含99.9%异丙醇,0.1%水、0.4×10~(-6)Ca 和0.01～0.09×10~(-6)的其他阳离子杂质(如 K、Mg、Cr,Fe 和     

重氢试剂(二)(续完)

重氢试剂纯度的定量测定西德 E.Merck 是用气相色谱分析法定量测定重氢试剂的纯度。我们是根据核磁共振定量分析的特点,即讯号强度和质子数成正比,拟定的重氢试剂的定量测定方法。方法原理是采用内标法。取一定体积的待测重氢试剂,加入一定量的内标(二氯甲烷作内标),混合试样并置于核磁共振波谱仪中。测定核磁共振吸收曲线和相应的积分曲线,从积分面积比值(重氢试剂中杂质的积分面积和内标的积分面积的比值)计算重氢试剂中含氢杂质的含量,由此推算出重氢试剂的纯度。为了验证此项核磁共振定量测定的可靠性,我们用不同的核磁共振波谱仪对某批三     

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二苯甲酮的制备苯甲酸通过催化剂(Nd_2O_3或 Tho_2/MgO)脱羧偶合反应得二苯甲酮。例如,苯甲酸在48D℃通过 Nd_2O_3催化剂,得到     

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苯乙醇的制备在钯催化剂和碱金属氢氧化物存在下,用氢化乙酰苯(PhAc)制得苯乙醇(PhCH_2MeOH)。产品是生产苯乙烯的中间体。例如,将 PhAc、Pd/C 和 LiOH 混合后放入高压釜中,在150℃通入20 atm 的氢气。氢化反应2h 后得 PhCH_2MeOH。转化率为99%。选择性为96%。如果不加 LiOH,转化率为88%,选择性为27%。JP 01 272540(31 Oct 1989);G.A.,112,157844苯酚和丙酮的生产用含有氟磷酸或氢氟酸的惰性载体为催化剂,使过氧化枯烯(PhCMe_2OOH)分解来生产丙酮(Me_2CO)和苯酚(PhOH)。     

全氘代吡啶的制备方法

全氘代吡啶,又名吡啶-d_5,即吡啶环上的五个氢(H)原子全部被氘(D)原子所取代,分子式为C_5D_5N。全氘代吡啶是核磁共振分析中常用的溶剂之一,特别是在中草药成分的剖析中经常使用。由于吡啶环具有π电子云结构,分子中的碳-氢键比较牢固。因此用一般的同位素交换法,在吡啶分子中很难进行氘氢交换。只有在高温高压加催化剂的条件下,氘-氢交换才能发     

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在钯催化剂存在下,氢化四氟乙烯可制得四氟乙烷(CHF_2CHF_2)。例如,在反应管中装入 Pb/C 催化剂,加热至100℃.然后通入 H_2和 CF_2:CF_2,速度为30L/h。收集CHF_2CHF_2。转化率为57.3%,选择性为93.5%。     

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美国 Environmental Test System(ETS)公司生产的环保试纸有两种不同的构形,一种与尿试纸相似由单层浸泡试剂的滤纸构成,作半定量分析;另一种是将试纸夹在两层带刻度的透明塑料膜之间构成,可进行定量测定。现已有的20多种试纸,可测定各种环境中的游离氯、总氯、游离溴、总溴、氰尿酸、总碱度、pH、总硬度、铁、铜,H_2O_2、SO_2、SO_3、细菌和霉菌等,还有可测定机动设备散热器中水的冰点和防冻剂浓度的两联试纸。上述试纸均可检测到 ppm水平,使用方便、快速,特别适合现场应用和工作人员自检。有些试纸还适用于食品加工,如细菌和霉菌     

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高锰酸钾中砷的分离当原料中的砷含量大于0.0002%时,最好选用硫化氢法除砷,使之生成硫化物沉淀除去。例如,在反应容器中投入工业高锰酸钾100 kg,加去离子水。加热、搅拌,使其全部溶解成饱和溶液。再加新配制的饱和硫化氢水3～4L,搅拌均匀。此时即有少量沉淀生成,静置待沉。分离沉淀物,对上层清亮的溶液进行冷却,待大部分结晶析出并冷却到室温时,分离出结晶,干燥即为成品。砷杂质的含量在0.2×10~(-6)以下。多次生产实践证明,此方法可行。     

重氢试剂(一)

重氢试剂就是普通化学试剂中的氢原子被重氢(又名氘)原子所取代的一类试剂。如硫酸-d_2(D2SO_4)、氯化铵-d_4(ND_4Cl)、乙醇-d_1(GH_3 CH_2OD)、二甲基亚砜-d_6(CD_3SOGD_3)等。核磁共振仪在七十年代得到了广泛的应用,重氢试剂作为溶剂,用量急剧增加,西德伊默克在1978年的目录中共列出70余种,成了一个独立的门类。同样,重氢溶剂也就是普通有机溶剂中的氢原子全部被重氢取代的一种溶剂。如三氯甲烷-d(GDGl_3)、甲醇-d_4(GD_3OD)、吡啶-d_5(G_5D_5N)、丙酮-d_6(GD_3GOGD_3)等。在