高效液相色谱法测定婴儿奶粉中维生素B12

建立了奶粉中维生素B12的反相高效液相色谱的测定方法,奶粉经去蛋白质-糖分-超声提取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用C18色谱柱,水-乙腈流动相体系,梯度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的维生素B12.线性范围为0.010μg/mL～10μg/mL,相关系数为0.9998,检出限为0.1 μg/100g,加标回收率为78.8％～84.0％.该方法适用于实际样品的测定,速度快、成本低,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光法同时测定桑树不同部位汞和砷

采用加热消解处理样品,建立原子荧光法测定桑树不同部位汞(Hg)和砷(As)质量浓度的分析方法。在最佳工作条件下,汞、砷的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。汞的检出限为0.038μg/L,加标回收率为92.9%,相对标准偏差为1.79%;砷的检出限为0.021μg/L,加标回收率为94.1%,相对标准偏差为1.65%。实验结果表明,桑树不同部位中As、Hg的含量有所差异,Hg、As主要在根中含量较高。本法简便,结果准确,重现性好,可用于原子荧光法测定桑树不同部位汞和砷含量的控制。     

HPLC-ELSD法测定乳酸菌饮品中磷脂酰胆碱的质量浓度

建立了HPLC-ELSD法测定乳酸茵饮品中磷脂酰胆碱质量浓度的方法.采用Welch SiO2色谱柱,流动相正己烷-异丙醇-水(体积比为35∶62∶15),流速为1.0 mL/min;蒸发光散射检测检测器,氮气流速为2.8 L/min,飘移管温度为90℃,柱温为35℃.结果表明:磷脂酰胆碱在0.100～2.00 mg/mL质量浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加样回收率为95.6％,RSD=0.96％.本法简便,结果准确,重现性好,可用于乳酸茵饮品的质量控制.     

热解析-气相色谱法同时测定工作场所空气中4种丁醇异构体的方法研究

以Tenax-TA吸附管为吸附剂,采用热解析-气相色谱联用技术测定工作场所空气中4种丁醇异构体含量。对热解析和色谱条件进行优化,用标准试样测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,并采用该方法对工作场所空气中的4种丁醇进行了测定。实验结果表明,4种丁醇的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0. 999 4～0. 999 9。标样回收率在96. 2%～105%,6次重复测定的相对标准偏差均小于3%,4种物质的热解析效率均高于98%,4种丁醇的检出限为0. 003～0. 005 mg/m³。该方法具有良好的准确性、精密度和灵敏度,能很好地适用于工作场所空气检测。     

反相高效液相色谱法测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量,采用C4色谱柱洗脱,二极管阵列检测器(波长220nm)测定.流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈-水-三氟乙酸(体积比90∶10∶0.1).线性范围为5mg/L～1000mg/L,相关系数为0.9999,定量下限为30mg/kg,加标回收率为86.0％～91.7％.该方法用于实际样品的测定,样品处理简单,结果令人满意.     

微波消解-冷原子吸收测汞仪测定枇杷中汞的质量浓度

采用微波消解处理样品,用冷原子吸收测汞仪测定枇杷汞。最优的条件为:50%硫酸体积0.80mL;10%氯化亚锡体积0.50mL;清洗时间5s;积分时间100s。结果浓度与强度形成良好的线性关系(r=0.9999,n=6)。加标回收率为92.0%,RSD=2.81%(n=6)。     

高效液相色谱法测定奶粉中卵磷脂的质量分数

建立了奶粉中卵磷脂(PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测的测定方法,奶粉经去蛋白-液液萃取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用硅胶色谱柱,正己烷-异丙醇-水(体积比31∶62︰7)流动相体系,等度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的卵磷脂。线性范围为0.020～1.60 g/L,相关系数为0.9996,检出限为15 mg/L,加标回收率为95.2%～96.8%。该方法用于实际样品的测定,结果令人满意。     

含乳饮料中甜蜜素的测定及提取方法的改进

对气相色谱法测定含乳饮料中甜蜜素含量的方法进行优化和改进,先用蛋白酶去除含乳饮料中的蛋白,使其变成澄清的溶液再按国标方法提取衍生。在优化的色谱条件下,甜蜜素的分离度高,线性范围为0.10~1.00 mg/mL,相关系数r=0.999 9,定量限为0.005 g/kg,相对标准偏差5.0%,回收率为96.7%~99.3%。结果表明,该方法前处理简单方便,分析时间较短,精密度及准确度高。     

加压流体萃取法-气相色谱质谱法测定鱼类中的菲

菲是多环芳烃的一种,属于公认持久性难降解半挥发性有机化合物,在生物体中含有传递性和累积效应,有致癌、致畸、致突变等危害。传统方法测定中采用的是索氏回流提取装置进行前处理,步骤繁琐、回流时间长、回收率低。本文以加压流体萃取法萃取样品,使用气相色谱质谱联用仪测定鱼类中菲的含量,计算出其检出限为1. 43μg/kg;精密度:2. 08%;准确度:97. 8%～103. 4%。该法具有操作简单,重复性良好、回收率高等优点。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱快速测定桃金娘果的20种元素质量浓度

建立微波消解桃金娘果,采用电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)测定Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr、Fe、Mn、Al、Ti、B、Sr、Mo、Ba、Co、Si、K、Na、Ca和Mg 20种元素质量浓度的分析方法.20个元素在其线性范围内线性关系良好,r在0.9994~0.9999之间,平均回收率在90.7%~98.6%之间,RSD<4%(n=6),满足检测要求.ICP-AES可同时测定多种元素,方法快便,结果准确,重复性好.