HPLC-MS/MS法测定玩具中V6阻燃剂

建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化。试验结果表明：V6在5～800μg/L质量浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在95%～105%范围内,相对标准偏差在1%～3%之间。该方法可用于玩具中V6阻燃剂的测定。     

UPLC-MS/MS法可同时测定化妆品中8种大环内酯类及林可胺类抗生素

目前的化妆品抽检主要是以《化妆品安全技术规范》(2015版)为依据,其中仅提供了部分抗生素的检测方法,如甲硝唑、氯霉素、盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素等,对于大环内酯类和林可胺类抗生素,检测方法尚未涉及。作者选取了乳液和面霜类化妆品样品,对化妆品中8种大环内酯类及林可胺类抗生素的检测方法进行了系统性试验,证明这种方法操作简单、分离效率高、回收率稳定,可有效为化妆品中多种抗生素检测提供技术支持,也可为化妆品中抗生素测定相关标准的制定奠定基础。     

基于婴幼儿奶嘴安全性的12种N-亚硝基胺及其迁移量测定方法研究——HPLC-MS/MS法

采用高效液相色谱-质谱法测定奶嘴中12种N-亚硝胺的含量。奶嘴用模拟唾液浸泡,以Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正模式（ESI+）电离和多反应监测（MRM）模式监测。12种N-亚硝胺浓度在1～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法检出限为1 ng/mL,回收率在90.0%～108.6%之间,相对标准偏差（n=7）在0.62%～4.02%之间。     

GC-MS法测定学生用品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱仪同时测定学生用品中10种邻苯二甲酸酯的方法。以四氢呋喃为萃取剂,超声提取后,使用正己烷进行沉淀,内标法定量。DIBP、DBP、DPP、DHXP、BBP、DEHP、DCHP、DNOP在浓度0.4～20mg/L范围内的线性关系良好,检出限为5.0 mg/kg,DINP、DIDP在浓度2.0～100 mg/L范围内的线性关系良好,检出限为25 mg/kg。该方法平均回收率均在85.63%～110.61%范围内,相对标准偏差均小于5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定皮革中9种双酚类物质

建立了皮革中9种双酚类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用甲醇超声提取,提取液经固相萃取柱净化后浓缩定容、过滤,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（100 mm×3.0 mm,3.5μm）进行分离,水-甲醇流动相梯度洗脱,采用四级杆质谱仪进行多反应监测分析,内标法定量。结果表明,9种双酚类物质在9 min内可完成分离,线性关系良好,相关系数R2均大于0.999 0,检出限为0.8～24μg/kg,定量限为4.0～80μg/kg,加标回收率在85.2%～105.6%范围内,精密度为2.6%～10.3%。鞋用皮革样品测定发现,双酚F、双酚S、双酚A、双酚E和双酚AF均有检出,双酚F和双酚S检出率最高。该法操作简单快速、灵敏度高、精密度好,可为皮革及其制品中双酚类物质的风险监测提供技术支持。     

食品接触材料中2,4-二氨基甲苯的测定及其不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法对食品接触材料中2,4-二氨基甲苯进行测定，同时对其不确定度进行评定。实验结果表明，标准工作曲线拟合对不确定度的影响最大，测量重复性的影响次之，它们是不确定度的主要来源。