固相萃取法/全二维气相色谱-飞行时间质谱测定柴油及其加氢产品中的含硫化合物

开发了两种PdCl2-Al2O3固相萃取法,用于分离高硫柴油及加氢柴油中的硫化物,并建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOF MS）定性分析柴油中硫化物的方法。该方法不仅能够有效去除柴油中其他组分对硫化物的干扰,清晰展现硫化物分布,还能够准确提供不同工艺生产的柴油及加氢前后柴油中硫化物类型及碳数分布信息。结果表明：高硫柴油及加氢柴油中近90%硫化物集中在分离出的含硫组分中,而且该组分中芳烃含量极少;直馏柴油和催化裂化柴油中分别归类并定性出8类757种硫化物和4类179种硫化物,在相应加氢产品中分别鉴定出4类98种硫化物和3类81种硫化物;加氢柴油中90%以上硫化物为二苯并噻吩类化合物,侧链碳数集中在低碳数段。     

费-托合成蜡中轻烃组成的气相色谱分析

建立了费-托(F-T)合成蜡中烃类组成的气相色谱分析方法。通过附带的反吹附件吹扫出高碳数物质,实现F-T合成蜡直接色谱进样,详细分析蜡中低于400 ℃馏分中的正构烷烃、烯烃及正构醇含量。实验优化了色谱柱类型、柱箱温度、反吹压力、反吹时间等色谱参数,所建分析方法已应用于高、低温F-T合成蜡的不同类型烃类的组成分析。分析结果表明：相对于低温F-T合成蜡,高温F-T合成蜡中含有更多的α-烯烃、正构烷烃和正构醇;此外,随着反应温度的升高,高温F-T合成蜡中异构烃含量增加,α-烯烃、正构烷烃和正构醇含量有所降低。     

网带炉烧结工艺对PTFE基三层复合材料摩擦学性能的影响

通过湿法压轧复合工艺制备了聚四氟乙烯(PTFE)基三层复合材料,采用网带炉对复合材料试样进行了烧结,对试样分别进行了油循环和干摩擦两种端面摩擦磨损试验,研究了网带炉不同烧结温度和烧结频率对PTFE基三层复合材料摩擦学性能的影响,对试样承载能力、摩擦系数、磨痕深度及磨痕形貌进行了表征.结果表明,随着烧结温度和烧结频率在一...     

三-正辛胺萃取金(Ⅲ)和金的反萃

本文研究了三-正辛胺(商品名N-235或Alamine-336)萃取金(Ⅲ)时水相中盐酸浓度、金的起始浓度和有机相萃取剂浓度等因素的变化对分配比D的影响.根据这些数据,提出一种机理来说明萃取过程,认为在有机相形成了(C_8H_(17))_3NH~+AuCl_4~-离子缔合物.有机相萃合物可以用亚硫酸氢钠、水合肼或硫脲的水溶液反萃.     

ED-XRF法快速测定轻质石油产品中微量有害元素

利用能量色散X射线荧光光谱仪建立了轻质油品中有害杂质硅、磷、硫、氯4种元素含量的快速测定方法。对X射线光源靶材、测定参数、基质效应以及测试过程的影响因素进行考察及优化,并采用标准加入法对测定方法的有效性进行验证。结果表明：采用所建立的方法测定硅、磷、硫、氯含量的结果均具有良好的线性关系,R²大于0.999;硅、磷、硫、氯最低检出限分别为2.0,0.8,0.5,0.2 μg/g;加标回收率在95.1%～105.0%之间;相对标准偏差均小于6%。该方法可以用于轻质油品中有害杂质元素的快速测定与筛查。     

高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法，并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系，R2大于0.999 9；方法检出限为1 μg/g，样品回收率为95.7%～103.0%，相对标准偏差小于5.79%，可用于汽油中硅含量的测定。     

反吹气相色谱法测定高温煤焦油中萘含量

采用反吹技术,建立了快速分析高温煤焦油原料中萘含量的分析方法,考察了反吹压力、反吹时间、色谱柱箱温度、溶剂、内标物等因素对分析结果的影响,并建立了内标标准曲线。结果表明,色谱峰面积比与质量比呈较好的线性关系,线性相关系数R2=0.999 9,萘含量的加标回收率在98.5%~101.1%之间,相对标准偏差小于0.5%,方法具有较好的准确性和重复性,可满足高温煤焦油中萘含量的测定要求。     

高灵敏度XRF对轻质燃油中硅含量的快速分析表征

建立利用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪快速测定轻质燃油中硅含量的方法，并进行准确性和重复性考察。结果表明：该测定方法在硅质量分数为0～100 ug/g范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系，R2大于0.999 9；方法检出限为1 μg/g，样品回收率为95.7%～103.0%，相对标准偏差小于5.79%，可用于汽油中硅含量的测定。     

碱洗预处理法测定中低温煤焦油溴值

以碱洗作为预处理方法去除中低温煤焦油中酚类对溴值的干扰,建立中低温煤焦油的溴值测定方法。使用模型化合物考察并确定了酚类对溴值测定的影响,并以酚类和烯烃模型化合物分别考察碱洗方法的脱酚效果和加标回收率。该方法脱酚率可达100%,实际样品脱酚率大于97.0%。该方法的加标回收率大于96.8%,相对标准偏差小于2.0%,预处理后油相与水相交叉小。     

改进温度伺服系统中热敏电阻的使用方法

在含有热敏电阻的惠斯顿桥路中应用电位器的较小修正后得到的几点好处提供给温度伺服系统的制造者。