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研究建立高速逆流色谱法分离制备丹参中丹酚酸B和迷迭香酸.丹参药材经过提取、大孔吸附树脂吸附处理得到粗品,然后以V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)∶V(乙醇)∶V(水)=3∶7∶1∶9为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,流速1.8mL/min,检测波长280nm,利用制备型HSCCC分离制备丹参中丹酚酸B与迷迭香酸,利用HPLC测定分离得到的化合物Ⅰ和Ⅱ.纯化后的丹酚酸B(Ⅰ)和迷迭香酸(Ⅱ)经HPLC检测,质量分数分别达到98.4%和95.0%.结果表明:该方法快速简便,制备样品纯度高. 相似文献
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以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了氟比洛芬对映体在反相高效液相色谱中的拆分。考察了羟丙基-β-环糊精的浓度、流动相pH值、有机调节剂、柱温对手性分离的影响,同时探讨了HP-β-CD对氟比洛芬对映体在反相高效液相中的分离机制且计算出相应的包结常数。确定了色谱条件:YMC-Pack ODS-A C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.5%乙酸(pH3.5,三乙胺调节)含25 mmol/L羟丙基-β-环糊精:甲醇(80:20,v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为247 nm。通过容量因子(k’)的倒数1/k’对[HP-β-CD]的良好的线性关系证明氟比洛芬与HP-β-CD形成包结比为1:1包结物,(+)-氟比洛芬的包结常数为1.83 L/mol,(-)-氟比洛芬的包结常数为1.67 L/mol。 相似文献
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