PDMS/GO@Fe3O4海绵顶空固相萃取结合GC-MS分析薰衣草中挥发性成分

建立了一种基于PDMS/GO@Fe₃O₄海绵复合材料结合GC-MS的新型微波辅助顶空(HS)固相萃取技术,实现了对薰衣草中微量挥发性成分的快速提取及分析。成功制备了PDMS/GO@Fe₃O₄海绵复合材料。通过单因素实验法确定HS-PDMS/GO@Fe₃O₄的最佳实验参数,同时对该方法进行方法学考察。获得的最佳萃取条件为:GO@Fe₃O₄负载量2.4 mg,微波功率600 W,微波时间10 min,萃取溶剂为正己烷。薰衣草精油中6个代表性化合物(芳樟醇、萜品烯-4-醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、石竹烯和石竹烯氧化物)的线性范围为7.5~120 ng,相关系数(R²)大于0.998 8,检出限(LOD)为0.14~0.33 ng,定量限(LOQ)为0.50~0.80 ng,相对标准偏差(RSD)小于6.36%。所建立的HS-PDMS/GO@Fe₃O₄方法具有较高的灵敏度,每次分析仅需要10 mg薰衣草样品。在最佳萃取条件下,分析2个采摘批次的18个薰衣草样品的挥发性成分,共鉴定出52个化合物,并采用主成分分析法(PCA)对不同采摘批次的薰衣草样品进行分析。结果表明,微波辅助HS-PDMS/GO@Fe₃O₄集萃取及富集过程一步完成,是一种快速、简单、灵敏的分析方法,适用于分析天然产物中的挥发性成分。     

新疆紫花苜蓿挥发油化学成分的分析

采用水蒸气蒸馏法提取新疆紫花苜蓿中的挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术,结合计算机质谱图库检索,对分离的化合物进行结构分析。从紫花苜蓿挥发油中初步确定了53种化合物,占挥发性物质含量的95.6%,并用峰面积归一化法得出各化学成分在挥发油中的含量。紫花苜蓿挥发油主要组分为6,10,14-三甲基-2-十五酮（10.28%）、叶绿醇（8.23%）、反-2-烯基-己醛(5.46%)、3-甲基丁醛(3.61%)和沉香醇（3.17%）等。     

薰衣草化学成分分析及差异标志物的识别

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC/MS）联用技术,结合保留指数（RI）,建立了新疆不同品种薰衣草化学成分的快速分析方法,并采用多元统计分析方法对不同品种薰衣草的特征差异性标志物进行识别。选取薰衣草挥发性化合物中顺-β-罗勒烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、萜品烯-4-醇、石竹烯和石竹烯氧化物等6个代表性成分进行方法考察,首先优化HS-SPME萃取条件,然后运用GC/MS法分析3个品种26批薰衣草花中挥发性成分,最后采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）对数据进行处理。结果显示：3个不同品种薰衣草样品间的化学成分得到有效区分;筛选识别出9个不同品种薰衣草间差异显著的化学成分标志物,薰衣草特征变量组分与差异标志物分析结果一致。这说明,SPME-GC/MS结合多元统计技术可以为薰衣草复杂体系的快速鉴定、差异标志物识别提供可行的方法参考。     

新疆没药挥发油的气相色谱-质谱分析

利用水蒸气蒸馏法提取维吾尔医用药材没药挥发油成分，运用气相色谱-质谱联用技术，结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析，共鉴定了42个成分，占挥发性物质含量的87.46 %。应用峰面积归一法确定各成分的相对含量。萜烯类及其衍生物占较大比例，主要有：α -香柠檬烯(12.52 %)、β-蛇床烯（8.75%）、β-红没药烯（10.03%）、2-羟基-2,4,6-环庚三烯-1-酮（6.25%）等。     

气相色谱-质谱法分析芫荽籽挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从新疆产芫荽籽中提取挥发油,收率w=0.78%。用HP-5色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),选取最佳实验条件,用峰面积归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱法(GC/MS)对化学成分进行鉴定。共分离出27个峰,鉴定了21个成分,相对含量占挥发油的99.84%。主要成分为脂肪烃、单萜以及它们的含氧衍生物,其中含量较高的有芳樟醇、内-龙脑、α-葑烯、1-甲基-5-异丙烯基-环己烯和(Z)-2,7-二甲基-5-炔-3-辛烯。本方法稳定可靠。     

气相色谱-质谱法分析芫荽籽挥发油化学成分

采用水蒸气蒸馏法从新疆产芫荽籽中提取挥发油,收率w=0.78%.用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器(FID),选取最佳实验条件,用峰面积归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱法(GC/MS)对化学成分进行鉴定.共分离出27个峰,鉴定了21个成分, 相对含量占挥发油的99.84%.主要成分为脂肪烃、单萜以及它们的含氧衍生物,其中含量较高的有芳樟醇、内-龙脑、α-葑烯、1-甲基-5-异丙烯基-环己烯和(Z)-2,7-二甲基-5-炔-3-辛烯.本方法稳定可靠.     

高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁的含量

建立了反相高效液相色谱法测定新疆玫瑰花中芦丁含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2%冰醋酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,二级管阵列检测器,检测波长360nm.测定结果具有良好的线性(r=0.9999)和重复性(RSD=1.94%),回收率为98.3%.该方法样品处理简单,测定结果准确度高,分离效果好.     

基于抑菌活性成分的薰衣草精油组效关系研究

基于气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析,建立了薰衣草精油的化学成分与其抑制金黄色葡萄球菌的组效关系模型,并寻找与药效显著相关的成分。通过分析新疆3个不同品种(C-197(2)、法国蓝、H-701)的17批薰衣草精油样品,以GC/MS谱图结合保留指数（RI）对复杂未知物进行定性分析,确定了39个特征峰。采用平板菌落计数法检测薰衣草精油对痤疮主要病原菌的抑菌活性,以半抑制浓度IC₅₀为评价指标,对特征峰的相对峰面积进行主成分分析（PCA）,从而将薰衣草精油分成3个类别,其中特征变量组分为芳樟醇和薰衣草醇类别样品表现出较强的抑菌活性。采用偏最小二乘（PLS）法研究薰衣草精油化学组成与抑菌活性的相关性,结果表明,抑制金黄色葡萄球菌贡献最大的物质为芳樟醇,其余依次为薰衣草醇、氧化石竹烯、α-松油醇、隐品酮、顺式-罗勒烯、橙花叔醇、芳樟醇氧化物和τ-荜澄茄醇。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(A):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 三乙胺 四氢呋喃;流动相(B):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 乙腈 甲醇,流速0.6 mL/min,柱温35℃,检测波长338nm.测定结果具有良好的线性(相关系数0.9874～0.9995)和重复性(相对标准偏差＜4.89%),回收率91%～107%.方法简便实用,实际样品分析结果令人满意.     

薰衣草品种的FTIR快速分析鉴别研究

【目的】对不同品种薰衣草进行快速鉴别,为其正确使用提供可靠的科学方法。【方法】采用傅利叶红外光谱法测定93个属4种不同品种薰衣草花样品的红外谱图,以1600 cm^-1～1665 cm^-1范围内的吸收峰为指标,应用主成分分析（PCA）和径向基神经网络（RBFNN）进行数据分析,对不同品种薰衣草进行鉴别。【结果】对不同品种薰衣草的傅利叶红外光谱进行数据分析,主成分分析（PCA）结果表明,前3个主成分的累积可信度已达93.43%,可将薰衣草分为4个品种,基于FTIR谱的主成分分析能够在一定程度表征出薰衣草在不同品种的多样性分化,在对薰衣草品种进行主成分分析的基础上,选用64个薰衣草花样本建立径向基神经网络模型（RBFNN）,余下29个作为预测样本,所建模型的拟合率和预测品种的识别率均为100%。【结论】实验表明主成分分析（PCA）对不同品种薰衣草具有较好的聚类作用,径向基神经网络模型（RBFNN）能对薰衣草进行较好的识别,说明该方法能快速无损的鉴别薰衣草,为薰衣草的品种识别提供了一定的科学依据。