高效液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素以及香豆素的研究

本文参照《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》(GB 5009.284—2021)对液相色谱法测定食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检测方法进行研究。实验结果表明,在0.2～25.0 μg/mL,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的峰面积均与浓度线性关系良好,相关系数>0.999 9,加标回收率为96.1%～108.7%,RSD为1.27%～3.00%,可满足食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的检验要求。同时,对市售的多款食品进行4种食用香料的检测,部分检出香兰素与乙基香兰素,都在合格范围内。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药

[目的]建立一种同时测定蔬菜中7种新烟碱类农药残留量的分析方法。[方法]样品采用1%酸化乙腈提取,QuEChERS前处理方法,结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行定性定量测定。[结果]7种新烟碱类农药在0.5～20.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r的范围为0.998 96～0.999 92,方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为1.0、2.0μg/kg。在韭菜、黄瓜、芹菜3种基质中,进行1、2、10μg/kg 3个水平的加标试验,平均回收率为70.6%～122.6%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～8.8%。[结论]该方法操作简单快捷,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,且可同时测定多种新烟碱类农药,适用于批量蔬菜样品的测定,具有较高的实际应用意义。     

液质联用法快速检测保健食品中生物素的含量

本文建立了液质联用法快速检测保健品中生物素的方法。试样用水溶解定容后,离心,上清液过滤膜上机检测。结果表明,生物素在1～100 ng·mL^-1具有良好的线性关系,校准曲线为Y=1.476 52×10⁵X+6 919.417 94,相关系数R=0.999 93;在2～10 h生物素峰面积值稳定,RSD值为5.49%;加标回收率在90.1%～98.1%,RSD在1.71%～3.40%。该方法简单、快速、准确,可用于保健食品中生物素的快速检测。     

生活饮用水中总α、总β放射性的同时检测

采用独立三路低本底αβ测量仪对生活饮用水中的总α、总β放射性进行同时检测。将水样蒸发浓缩至干后,放入高温炉中350℃下灼烧,称取灼烧后的残渣放入样品盘中制备样品源。以²⁴¹Am和⁴⁰K分别作为α标准源和β标准源,对水样中的总α和总β放射性浓度同时进行检测,检测方法的精密度分别为6.22%和3.49%。应用该方法对本市不同地区采集的生活饮用水样品进行检测,结果总α和总β放射性水平分别为0.0407 Bq/L和0.2034 Bq/L,均在国家标准规定限值以内。