2-甲基-1,4-萘醌连续化合成研究

采用固定床反应装置,以固体酸为催化剂,以2-甲基萘和35％(w/w)过氧化氢为原料合成2-甲基-1,4-萘醌,实验考察了催化剂酸性、反应温度、停留时间等对反应性能的影响.确定的最佳反应条件为:以HDN-32型号的固体酸为催化剂,反应温度70℃,停留时间21min,2-甲基萘与过氧化氢的摩尔比为1∶3,在此条件下,2-甲...     

3-甲基-3-丁烯-1-醇的合成

3-甲基-3-丁烯-1-醇通常采用多聚甲醛充分解聚完成后与异丁烯在有机碱催化下进行Prins反应得到。传统方法使用甲醇作为溶剂时,容易和甲醛缩合降低收率;而使用叔丁醇作为溶剂,回收时易凝固导致管道堵塞。采用甲缩醛作为溶剂不仅解决了上述问题,还在此基础上研究管式反应合成3-甲基-3-丁烯-1-醇,并对解聚条件和Prins缩合条件进行优化,得到最佳的反应条件。大幅减少了反应时间,反应效率提高。     

固体Lewis酸脱N-苄基制备D-生物素Ⅰ

为了解决由双苄基生物素Ⅱ通过氢溴酸脱苄和关环两步反应制备D-生物素Ⅰ所引起的高能耗、高污染、毒性大的问题，以双苄基生物素Ⅱ为原料，一步法制备了D-生物素Ⅰ。对固体Lewis酸和溶剂种类、Lewis酸与双苄基生物素Ⅱ的物质的量比、反应温度和反应时间进行了优化，确定了最佳反应条件。利用FTIR、NMR、HPLC、LC-MS对产物结构进行了确证。结果表明，Lewis酸为氯化铝、溴化铝、氯化锌、溴化锌，溶剂为三氟甲苯，n(Lewis酸)：n(双苄基生物素Ⅱ)=2：1，反应温度为70~75 ℃，反应时间为2 h时，产物收率可达90%以上，HPLC纯度达到99.0%以上。     

一种新型正铲液压挖掘机的运动学分析

基于平面12杆3自由度运动链图拓扑图库,提出一种复杂多环耦合新型正铲液压挖掘机构。基于运动链环路理论和模块化图形组态,对机构进行运动学建模。考虑到铲斗的水平推铲作业能力是正铲液压挖掘机的一个重要性能指标,基于MATLAB平台,对机构运动学进行仿真分析。仿真结果表明,该新型机构具有良好的水平推铲能力。通过给出5组不同的液压缸尺寸数据,利用运动学位置正解与反解相互验证,证明了运动学位置分析的准确性。基于运动学正解分析新型正铲液压挖掘机铲斗的理论可达工作空间,得出该挖掘机构的铲斗姿态角保持在100°~120°时水平挖掘的工作空间最大,满足正铲挖掘机水平挖掘作业的要求。研究结果为该新型正铲液压挖掘机构的设计和使用提供参考。     

高效氯代法制备异戊烯醇

在传统异戊二烯氯化法制备异戊烯醇的工艺基础上,通过向氯代反应中加入一定量的2-甲基-3-丁烯-2-醇,部分2-甲基-3-丁烯-2-醇和浓盐酸反应生成3-氯-3-甲基-1-丁烯,有效地抑制了异戊二烯和浓盐酸反应过程中3-氯-3-甲基-1-丁烯的生成,异戊烯醇的总收率提高了约10％.此外,还对氯化、酯化和水解反应进行了优化...     

β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯的合成

β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。