制备条件对Ni/Al2O3催化剂二烯硫醚化性能的研究

在上流式气-液-固三相固定床微型反应装置上,对Ni/Al2O3催化剂上硫醇与异戊二烯硫醚化反应进行了研究,并考察了催化剂上活性金属负载量、催化剂焙烧条件和还原条件对催化剂二烯硫醚化性能的影响.结果表明,异戊二烯与硫醇在镍基催化剂的作用下,可以发生反应生成高沸点的硫醚化合物.催化剂上负载适当含量的活性金属,在合适的温度下焙烧和在一定的还原条件还原后,催化剂具有较好的二烯硫醚化活性.     

制备条件对二烯硫醚化催化剂Ni/Al2O3催化性能的影响

在上流式气-液-固三相固定床反应装置上，考察了Ni催化剂对硫醇与异戊二烯硫醚化反应的影响。探索催化剂上金属负载量、硫化处理方法、焙烧条件和还原条件对催化剂二烯硫醚化性能的影响规律。结果表明，在Ni催化剂存在时，硫醇与异戊二烯之间的硫醚化反应速率明显提高；Ni／Al2O3催化剂的二烯硫醚化活性随Ni金属负载量、还原温度和还原时间的变化规律为先增加后降低，最佳值分别为20％Ni，还原温度400℃，还原时间300min，且随着焙烧温度的增加而下降。用XRD光谱对催化剂进行了表征，并解释了这些结果。     

亚硝酸钠和硫酸钠在甲醇、水中的溶解度测定与模拟

对亚硝酸钠和硫酸钠在甲醇、水混和溶剂中的溶解度进行了试验测定和模拟,结果表明甲醇的加入显著降低了亚硝酸钠和硫酸钠在水中的溶解度。甲醇、水混和溶液中甲醇含量高于50%后,亚硝酸钠溶解度急剧下降,甲醇含量高于30%时硫酸钠的溶解度显著下降,温度提高对电解质盐的溶解度提高不大。因此,在实际工况下,需控制甲醇在水溶液中含量低于30%以避免亚硝酸钠和硫酸钠析出。根据该结果确定了草酸酯合成流程中NO/CH3ONO的补充方式。