多米尼加蓝珀异常光谱及热处理对其谱学特征影响机制

采用红外、紫外-可见漫反射和光致发光光谱对产地为多米尼加共和国的蓝珀进行较系统的宝石学及光谱特征研究,并就热处理对其特征光谱的影响及其改变机制予以初步探究。多米尼加蓝珀具蓝色荧光,热处理易致其蓝色荧光转为白垩状土黄色,且体色由黄色变为褐红色,同时表面可见龟裂纹。红外光谱表明,样品常态下具2 931、 2 860、 1 710、 1 454、 1 380、 1 242、 1 176、 1 041 cm^-1附近的典型吸收峰,其中2 931cm^-1与1 710 cm^-1的强度比值I>1;热处理后,上述典型特征峰改变不明显,但其I值渐小,并可至I≤1,因此I值可作为蓝珀经热处理的指向性依据。蓝珀的紫外-可见漫反射光谱中可见449、 474 nm附近的反射峰及918 nm附近的弱吸收,但上述特征峰在样品经一定强度的热处理后,均趋消失。光致发光光谱测试表明,样品常态下可见449、 475、 504 nm附近具鉴定意义的指纹特征峰,但经热处理并随着处理时间增加,其中449 nm处吸收先减弱,直至以上3个特征峰合并为545 nm处...     

叶腊石草酸浸出液析晶产物的热处理相变研究

采用高分辨透射电镜(HRTEM)结合选区电子衍射(SAED)、X射线能谱(EDX)与X射线粉晶衍射(XRD)对叶腊石矿的草酸浸出液析晶体及其在不同焙烧温度下产物的相变及微结构进行较系统的研究。结果表明:蒸馏结晶产物由铁、氧及少量的铝元素组成,该产物的XRD衍射结果表明其成份主要为FeOOH与H2C2O4.2H2O的混合相。随着焙烧温度的升高,铁氧体经历了由FeOOH→γ-Fe2O3→α-Fe2O3的物相转变。此外,HRTEM对不同温度下焙烧产物的物相分析与同一样品的XRD分析结果存在明显差异,该差异应归因于HRTEM中高能电子束对样品晶体结构的影响。     

密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

纳米分散板片及球形叶蜡石粉体的制备及表征

采用高能球磨、喷雾干燥联用工艺制备了干燥分散的板片与球形叶蜡石粉体,并对所制备的粉体进行了粉晶X射线衍射（XRD）与场发射扫描电镜（FE-SEM）测试。 结果表明：叶蜡石粉体在初步研磨后,叶蜡石的晶型与层状结构特征未发生改变。经喷雾干燥可得到分散的单层叶蜡石纳米板片,板片厚度约为（8±2） nm,其在长轴方向上的粒径大小为0.2～1.2 μm。粉体在较长时间的研磨后,经喷雾干燥可获得均匀粒径的准球形叶蜡石聚集体,单个聚集体微粒直径约2.5 μm,且该聚集体由长径在纳米尺度上的叶蜡石板片团聚而成。此外,XRD测试结果表明喷雾干燥对叶蜡石粉体的晶型并没有明显的影响。     

火花直读光谱法测定合质金的含铂量

为了解决合质金成分快速测定需求,建立了火花直读光谱法测定合质金中铂含量的方法。用铣削法处理试样表面,优化光源激发条件为:高压设定1000 V、冲洗时间3 s、预燃时间10 s、曝光时间5 s,氩气流量3.5 L/min,以319.80 nm谱线作为参比线,优选Pt 265.95 nm为分析谱线。该方法下铂元素在0.0002%~0.105%范围内与发射强度的线性关系良好,相关系数大于0.999。利用高、低铂含量的光谱金标样进行精密度试验,铂元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.3%~7.4%之间。对合质金未知样品进行正确度试验,铂含量测试结果与ICP-AES法基本一致。另外通过漂移校正验证了仪器的测试稳定性。