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以3,6-二氯哒嗪为原料,在四甲基哌啶氯化锌氯化锂(TMPZnCl·LiCl)作用下发生锂化反应,所得3,6-二氯哒嗪-4-基锂和单质碘进行碘化反应一锅法合成3,6-二氯-4-碘哒嗪,并采用~1H-NMR和ESI-MS对目标产物的结构进行了表征。对碘取代反应的因素进行了考察,得到的最佳反应条件为:物料比n(I_2)∶n(3,6-二氯哒嗪)=1.5∶1,反应温度为25℃,反应时间为30min。在此最佳反应条件下,3,6-二氯-4-碘哒嗪的收率为85.0%。 相似文献
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以草酸二乙酯为原料、水为溶剂,在醋酸钾作用下经过酯水解反应得到草酸单乙酯。草酸单乙酯的结构通过~1H-NMR、~(13)C-NMR和ESI-MS表征。对酯水解反应条件进行了研究,得到的最佳条件为:n(醋酸钾)∶n(草酸二乙酯)=1∶1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h。在此最佳条件下,草酸单乙酯的收率为65.8%。 相似文献
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以溴苯和苯乙炔为原料,经过Sonogashira偶联反应得到1,2-二苯乙炔,产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira偶联反应条件进行研究,确定最佳条件为:物料比为n (溴苯)∶n (苯乙炔)=1.5∶1;催化剂Pd(PPh3)2Cl2用量为n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(苯乙炔)=0.04∶1;PPh3用量为n(PPh3)∶n(苯乙炔)=0.3∶1;Cu I用量为n(Cu I)∶n(苯乙炔)=0.1∶1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂(V∶V=2∶1);反应温度70℃;反应时间8 h;产物收率为88.7%。按照最佳反应条件,4-甲氧基溴苯与4-甲氧基苯乙炔反应得到1,2-双(4-甲氧基苯基)乙炔,收率为84.3%。 相似文献
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