马蹄金素酯类衍生物的合成及表征

以L-酪氨酸为起始原料,在碱性条件下与苯甲酰氯缩合得到N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(Ⅰ),收率87%;然后,在氯甲酸异丁酯-N-甲基吗啉(IBCF-NMM)的作用下与L-苯丙氨醇缩合形成具有双酰胺结构的N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅱ),收率80.7%;经碱水解得N-(N-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅲ),收率84.5%;在N,N-二甲基甲酰胺和无水K2CO3的作用下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应4 h后得N-(N-苯甲酰基-O-二甲氨基乙基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(Ⅳ),收率79%;最后,化合物Ⅳ在以1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐(EDC.HCl)和4-二甲氨基吡啶(DMAP)为缩合剂的条件下与有机酸反应,合成了以苯丙二肽类化合物马蹄金素〔N-(N-苯甲酰基-L-苯丙氨酰基)-O-乙酰基-L-苯丙氨醇,MTS〕为先导化合物的衍生物共11个,其结构经NMR、ESI-MS进行了确认。     

N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇及其异构体的手性高效液相色谱分析

建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇（M057）及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK（R）IA手性柱,正己烷-异丙醇（75∶25）为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106～1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.31％,RSD为1.66％;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测.     

山豆根提取物质量标准研究

建立山豆根提取物的质量标准。选取乙醇浓度、料液比、回流提取时间及提取次数为影响因素,采用正交实验法优化山豆根提取物提取工艺,并以HPLC法测定山豆根提取物中苦参碱和氧化苦参碱的含量。优化提取工艺为：乙醇浓度60%、料液比1∶20(g∶mL)、回流时间2 h、提取次数3次。HPLC含量测定结果为：苦参碱及氧化苦参碱在选定范围内线性关系良好,加样回收率RSD不高于2%。提取工艺稳定可行,且建立的HPLC含量测定方法简便、快捷。