氨气法制备多形貌氢氧化镁及 对氧化镁活性的影响*

研究了不同镁盐原料对制得的氧化镁晶体形貌的影响。以3种镁盐为原料、氨气为沉淀剂制备了不同形貌的前驱体,通过煅烧热分解法制备氧化镁晶体。采用扫描电镜、X射线衍射、热重（TG）分析和激光粒度分布分析对所得氧化镁产品进行表征,选用柠檬酸法测定氧化镁活性。结果表明,以六水合氯化镁、六水合硝酸镁、硫酸镁为原料制备的氧化镁形貌分别为块状、片状、花球状。通过对不同煅烧条件制备的不同形貌氧化镁活性的研究,得出在升温速率为10 ℃/min条件下升高温度到600 ℃恒温煅烧2 h所得氧化镁活性最高,不同形貌氧化镁在相同煅烧条件下的活性不同：块状>片状>花球状。     

乙醇沉淀结合酶解—高效液相色谱法测定固体饮料中透明质酸钠

目的:建立反相液相色谱测定固体饮料中透明质酸钠的分析方法。方法:以透明质酸钠含量为评价指标，样品提取液经乙醇沉淀后，采用透明质酸酶对沉淀物进行酶解处理，通过单因素试验和正交试验法优化得到最佳酶解条件：酶解时间120 min,酶解温度34℃,pH值6.5。色谱柱为Ulitimate C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相：乙腈10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(V_乙腈∶V_{辛烷磺酸钠}=10∶90),流速0.6 mL/min;检测波长232 nm,外标法定量。结果:透明质酸钠的相关系数为0.999 9,加标回收率96.4%～101%,相对标准偏差3.16%,检出限为0.062 g/kg。结论:乙醇沉淀结合酶解—反相色谱专属性强、准确度高、重复性好和干扰较小，适用于固体饮料中透明质酸钠的含量测定。