双酚芴丙烯酸酯清洁生产工艺研究

双酚芴丙烯酸酯是合成光学树脂材料的重要单体,以芴酮和苯酚为起始原料,经缩合反应生成9,9-双(4-羟苯基)芴(双酚芴,Ⅰ);Ⅰ与环氧氯丙烷经醚化、消除反应制得9,9-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴(双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂,Ⅱ);Ⅱ与丙烯酸经亲核加成制得9,9-双[4-(2 '-羟基-3'-丙烯酰-丙氧基)苯基]芴(双酚芴丙烯酸树脂,Ⅲ).研究结果表明:采用强酸催化工艺和弱碱中和的后处理方法,可高收率(＞95.6％)、高纯度(＞99.0％)和无污染的得到Ⅰ;以二甲基咪唑为催化剂合成Ⅱ,产物纯度＞96.5％,收率可达92.8％;以四丁基溴化铵为催化剂,对甲氧基苯酚为阻聚剂合成产品Ⅲ,产品纯度达96.0％,收率为93.0％.三步反应的总收率可达83.0％.通过考察影响各步反应的主要因素,获得了较佳的工艺条件和清洁化生产工艺方法.     

等温凝固过程中枝晶生长与枝晶熟化的相场法模拟

采用相场方法模拟了Al-2%Si合金等温凝固中枝晶生长与枝晶熟化过程。结果表明：在枝晶生长初期主要是初生枝晶臂的长大,形成二次或更高次枝晶臂。当侧向分枝生长到边界后,二次枝晶臂停止生长,从而进入熟化阶段。枝晶的等温熟化模式主要是小枝晶臂的熔化、枝晶臂的合并与熔断,枝晶分枝的平滑化以及小液滴的圆滑化。当凝固时间小于0.7ms,固相分数增加的快,枝晶的生长成为主导;当凝固时间大于0.8ms,固相分数变化不明显,枝晶的熟化成为主导.     

碱性树脂催化合成生物质五元环状碳酸酯

生物质材料环氧大豆油和CO2在碱性树脂D201的催化下,通过环加成反应生成五元环状碳酸酯。近一步对D201树脂进行改造和改性,得到系列新型碱性树脂催化剂,考察了温度、时间、催化剂种类等因素对反应的影响。结果表明,制备的碱性树脂催化剂的催化活性均高于D201树脂,其中以碘离子改进型碱性树脂催化剂的催化活性最高,在反应温度为120℃、反应时间为12 h的条件下,可使环氧大豆油的转化率达到90%以上。     

增感剂9-苯基吖啶的合成研究

吖啶类化合物是重要的精细化工产品,在材料、化工、生物、制药领域应用广泛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为起始原料合成吖啶酮,与格氏试剂反应生成9-羟基-9-苯基吖啶,再经还原合成标题化合物。研究结果表明:以多聚磷酸为催化剂合成吖啶酮,收率89.2%,纯度>98%;格氏试剂与吖啶酮反应条件温和,9-羟基-9-苯基吖啶收率65%,纯度>98%;9-羟基-9-苯基吖啶经次亚磷酸钠还原得9-苯基吖啶,收率约为91.5%,纯度>98%。实验中采用LC-MS、1HNMR、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。     

肟酯类光引发剂OXE-2的合成

以咔唑为起始原料,通过N-烷基化、酰化、羟胺化、酯化反应,合成了咔唑肟酯类光引发剂OXE-2,并用1HNMR、MS、HPLC对各步反应产物进行了表征。考察了影响各步反应收率的主要因素和纯化方法,最终反应总收率为45.0%。经重结晶,可使最终产物相对质量分数达99.2%。用"一锅煮"法完成了不对称酰化反应,简单、可靠,最终可使不对称酰化产物收率和相对质量分数分别达到71.8%和97.8%,较佳反应投料比是:n(N-乙基咔唑)∶n(AlCl3)∶n(邻甲基苯甲酰氯)∶n〔AlCl3(二次投料)〕∶n(乙酰氯)=1∶1.1∶1.06∶1.1∶1.29。     

我国纺织品服装现行标准限量指标水平

本文着重对现行纺织品服装标准中染色牢度、水洗尺寸变化、甲醛、阻燃等项指标的限量水平与国际先进标准进行对比,分析我国纺织品服装现行标准与国际贸易的差距和不适应之处。     

α-甲基苯乙烯二聚体的合成及应用

以α-甲基苯乙烯（α-MS）为原料,分别高选择性地合成了-MS线性二聚体(Ⅰ)和α-MS环状二聚体(Ⅱ),并再以Ⅱ为原料,两步法合成了光引发剂KIP150（Ⅲ）。研究结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在30 ℃下反应24h,产物Ⅰ收率88.0%,纯度大于99.8%;同样以对甲苯磺酸为催化剂,在100 ℃下反应7 h,产物Ⅱ收率98.0%,纯度大于99.8%;化合物Ⅱ经酰基化反应和羟基化反应即可得产物Ⅲ,总收率高于70.0%,纯度可达95.0%以上。实验中采用LC-MS、1H NMR、GC、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。     

对称二芳基碘鎓盐的合成

以芳烃、碘酸钾等为原料,用正交实验以及单因素考察的方法改进了文献的合成和后处理工艺,实验结果表明二苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达52.7%、4,4'-二甲基苯基碘鎓六氟磷酸盐的收率可达63.6%、4,4'-二叔丁基苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达68.7%、4,4'-双十二烷基苯基碘鎓六氟磷酸盐收率可达45.9%,收率均高于现有文献报道。各产物皆通过液相色谱、液质联用、核磁共振进行了结构分析与确证。     

248nm光刻胶单体对羟基苯乙烯及其衍生物的合成工艺研究

以对羟基苯甲醛(PHB)为起始原料,首先合成中间体对羟基肉桂酸(PHCA),然后再通过脱羧反应,制备对羟基苯乙烯(PHS),最后再由PHS出发,分别合成对乙酰氧基苯乙烯(PAS)和对特丁氧酰氧基苯乙烯(PTBOCS).主要考察了反应溶剂及分离提纯方法对产品制备工艺的影响.研究结果表明:以4-甲基吡啶代替吡啶作为反应溶剂...