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以9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)为二胺,分别与6种二酐单体——均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸酐(BTDA)、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐(6FDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA),经室温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸溶液,再经化学酰亚胺化反应得到芴基聚酰亚胺(PI)。采用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、溶解性测试及气体分离性能测试等手段对PI的结构和性能进行了表征。所合成的PI在N-甲基吡咯烷酮(NMP)等强极性溶剂中均具有良好的溶解性,且表现出良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)均在300℃以上,芳香族PI的起始热分解温度也均超过500℃,经600℃热处理的芴基PI,表现出了较好的气体渗透性能,但PI-CBDA膜的气体通量最小。 相似文献
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首先,以双酚A和甲磺酸反应合成出3,3,3',3'-四甲基-6,6'-二羟基-1,1'-螺旋双茚满,然后与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应得到3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-硝基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满,最后在Pd/C-水合肼还原作用下得到3,3,3',3'-四甲基-6,6'-双[4-氨基-2-三氟甲基苯氧基]-1,1'-螺旋双茚满。采用上述二胺单体分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐、均苯四甲酸二酐、联苯二酐、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐、3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐和六氟二酐通过两步法制备出6种含螺环结构的聚酰亚胺(PI)。采用核磁、红外光谱、X射线衍射、紫外-可见光谱、热重分析、差示扫描量热分析和溶解性测试等手段表征了所得化合物和PI的结构与性能。研究结果表明,这些含螺环的PI主要表现为非晶结构和较大的分子链间距离,且具有良好的溶解性、光学性能和热性能。 相似文献
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以1,2-双(4-氨基苯氧基)乙烷和1,6-己二胺为原料,在以乙酸酐为脱水剂和乙酸钠或乙酸镍为催化剂的共同作用下,分别与顺丁烯二酸酐(MA)反应,合成出了一种新型双马来酰亚胺1,2-双(4-马来酰亚胺基苯氧基)乙烷和一种高产率双马来酰亚胺1,6-双马来酰亚胺基己烷,利用重结晶方法提纯,并对其单体结构采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、质谱(MS)等方法进行表征,测试了两种双马来酰亚胺的溶解性。结果表明:两种BMI由于分别引入柔性链节醚键和脂肪链,使其具有良好的溶解性,室温下可溶于丙酮和四氢呋喃中,具有良好的加工性能。 相似文献
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2-氯-5-硝基三氟甲苯与4,4’-二羟基二苯砜经亲核取代反应得到2,2-双[4-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅰ),然后在Pd/C和水合肼作用下发生还原反应得到2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]砜(Ⅱ)。该二胺单体Ⅱ分别与均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3,’4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)进行低温缩聚反应得到聚酰胺酸,经热酰亚胺化制备出4种砜基取代含氟聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明,这些PI薄膜均具有良好的光学透明性和溶解性,其中ODPA基PI薄膜的光学透明性最好,450 nm处的透光率达到85.4%。 相似文献
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6FAPE基含氟聚酰亚胺的结构与性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
利用含氟二胺单体4,4'-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)二苯醚(6FAPE),分别与1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)、3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3',4,4'-联苯四酸二酐(BPDA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)进行低温缩聚反应,经热酰亚胺化制备出5种聚酰亚胺(PI)薄膜,考察了其光学透明性和热性能,研究了聚酰亚胺分子结构与性能的关系.结果表明,CBDA基含氟PI薄膜在可见光波长范围内(400~700nm)具有优异的光学透明性,450nm处的透光率为84.6%,且5种含氟PI薄膜在光通讯波段(1.30μm和1.55μm)均无明显吸收;除CBDA外,含氟PI薄膜均具有良好的热稳定性,5%热失重温度超过530℃;5种含氟PT薄膜的玻璃化转变温度Tg均在200℃以上,且CBDA基舍氟PI薄膜的Tg最高,达到265.5℃. 相似文献
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以邻苯二酚和丙酮为原料,合成出四羟基化合物5,5′,6,6′-四羟基-3,3,3′,3′-四甲基-1,1′-螺旋双茚满,再与四氟对苯二腈发生聚合反应得到自具微孔聚合物PIM-1。然后,分别在300℃、350℃和400℃对PIM-1膜材料进行热处理得到热致刚性膜材料。利用核磁共振仪(NMR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TGA)、示差扫描量热仪(DSC)、X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的四羟基化合物、PIM-1聚合物及热致刚性膜材料的结构和性能进行表征,并对其气体分离性能进行了测试。研究表明,所合成PIM-1的玻璃化转变温度为340℃,热分解温度为503℃。适当的热处理可提高PIM-1基热致刚性膜材料的气体分离性能,PIM-1-300对H_2、O_2、N2、CO_2和CH_4的渗透通量分别达到2 865Barrer、1 071Barrer、298Barrer、7 070Barrer和495Barrer。但随热处理温度升高,热交联程度增加,膜材料的气体渗透性逐渐降低,但选择性有所提高。PIM-1-400的CO_2/CH_4分离系数为18.51。 相似文献
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近年来,以酰亚胺环邻位官能化的聚酰亚胺或聚酰胺为前驱体,经一定热处理发生结构重排,可得到另一种刚性结构聚合物——热致重排聚合物。热致重排聚合物作为一种新型的刚性微孔聚合物材料,具有较高的自由体积和比表面积,表现出非常优异的气体渗透性和分离性,因此在气体分离等领域受到了广泛关注。前驱体聚合物的化学结构、制备方法、物理性状和热处理条件(氛围、时间、温度)等都将影响热致重排反应及最终热致重排聚合物的各项性能。因此,本文介绍了热致重排聚合物的重排反应机理、研究进展及改性研究情况,并对热致重排聚合物今后的发展趋势进行了展望。 相似文献
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