N-甲基吗啉绿色合成研究

N-甲基吗啉生产的传统工艺条件苛刻,对设备腐蚀严重、对人体造成巨大危害、对环境造成严重污染.利用碳酸二甲酯和吗啉为原料合成了N-甲基吗啉,采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(C4H8NO):n(C3H6O3)=1:1.2,反应时间为3 h,反应温度为100 ℃.在此条件下的产品经色质联用仪检测,产品收率可以达到95%以上.结果表明:此法具有原料价廉易得、操作容易控制、不污染环境,是一条简单易行的典型的绿色合成途径.     

MOCA的合成

以邻氯苯胺和多聚甲醛为反应原料制备MOCA.与以邻氯苯胺和甲醛水溶液为原料的传统工艺相比,用多聚甲醛代替甲醛水溶液,使多聚甲醛在酸催化下慢慢分解生成甲醛,可以保证与邻氯苯胺的反应在比较缓和的条件下进行,避免了大量树脂状物质的生成,提高了产品收率.通过正交试验考察了物料配比、反应时间及反应温度等因素对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件为:多聚甲醛与邻氯苯胺摩尔比1:2,反应时间为3h,反应温度为80℃.最佳工艺条件下产品收率为90.3%.     

邻苯二甲酸酐-一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯的合成

以邻苯二甲酸酐(PA)、一缩二乙二醇(DEG)和甲基丙烯酸(MA)为原料,合成邻苯二甲酸酐-一缩二乙二醇-甲基丙烯酸酯(简称PA-DEG-MA酯).通过试验得到最佳的工艺条件为:PA与DEG摩尔比例为1∶2,反应温度180℃,反应时间8h,制备PA-DEG酯,产率达到84.67%;然后再与甲基丙烯酸(MA)为原料,加入0.8%(总质量的百分比,下同)的吩噻嗪作阻聚剂,3%的对甲基苯磺酸为催化剂,环己烷作带水剂,在85℃的温度条件下反应8h,制备PA-DEG-MA单体,并对所得到的产品进行红外分析测试,确定为目的产品,其产率为89.17%.