用HPLC测定羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯含量的研究

以高效液相色谱法(HPLC)测定对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量,采用Thermo Syncronis C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水=30∶70(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm。结果表明,对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯在0.1~1.0μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.8%,RSD=1.08%。该方法准确,便捷,重现性好,适用于对羟基苯乙酸-N,N-二甲氨基甲酰甲酯的含量测定及工业生产中的质量控制。     

2-氯-N,N-二甲基乙酰胺的合成工艺研究

用二甲胺水溶液、结晶乙酸钠、氯乙酰氯合成2-氯-N,N-二甲基乙酰胺,用正交实验的方法对合成工艺进行了优化。结果表明,最优工艺参数为三物料的摩尔比为1:1.1:1.2,反应温度为20℃,反应时间为1h。     

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。