银杏叶提取物废渣中银杏酚酸的树脂柱分离工艺研究

以银杏叶提取物生产水沉废渣为原料,研究大孔树脂柱层析纯化其银杏酚酸的工艺。以总银杏酚酸为指标采用静态吸附实验对5种大孔吸附树脂进行筛选,动态实验筛选上样流速、洗脱剂浓度、洗脱剂体积、树脂柱径高比参数,最后采用HPLC进行结果检测分析。结果确定HPD-5000大孔树脂为吸附分离树脂,上样流速1 BV/h,洗脱剂乙醇浓度为70%除杂,90%洗脱,90%乙醇洗脱剂体积为4 BV,树脂径高比1∶6。树脂柱纯化后提取浸膏中银杏酚酸含量由原料17%提高至77.87%。经验证实验,HPD-5000大孔树脂纯化后银杏酚酸富集效果明显,操作简单,周期短,树脂可重复利用,有利于银杏叶药材资源综合开发利用及生产。     

双柱法分离纯化杜仲叶黄酮工艺研究

采用静态吸附实验考察了聚酰胺树脂及D101、HPD-826、HPD-417、LK-17、BS-75、ADS-17等大孔树脂对杜仲叶黄酮的纯化效果,采用动态吸附实验考察了上样量、上样液速度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、洗脱剂流速对聚酰胺树脂与HPD-826大孔树脂的动态吸附与解吸率的影响。结果表明,一次柱层析采用HPD-826大孔树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为3 BV,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为22.14 mg/g;二次柱层析选用聚酰胺树脂,上样流速为1 BV/h,洗脱剂为60%乙醇,洗脱剂用量为柱体积的3倍,洗脱剂流速为1.5 BV/h,最佳上样量为15.81 mg/g;双柱法分离纯化的杜仲叶提取物总黄酮纯度为65.19%。     

HPLC测定杜仲叶黄酮提取物中总黄酮含量方法优化

通过比较杜仲叶黄酮提取物经酸水解成苷元来折算总黄酮含量和直接测定未酸水解样品中黄酮总含量,优选出一种HPLC测定杜仲叶黄酮提取物中总黄酮方法。结果表明,酸水解测定比未酸水解测定总黄酮高。未水解法测定提取物中原生黄酮含量,而酸水解法将全部的黄酮苷水解成苷元后,测定苷元含量来换算的总黄酮含量更高,更具有代表性。所需的对照品种类更少,测定时间更短,因此,其检测成本更低,更适用于杜仲叶黄酮提取物中总黄酮的测定。     

白果外种皮中银杏酚酸提纯及其抑菌活性初探

从白果外种皮中提取纯化银杏酚酸，并对其抑菌作用进行初步研究。采用正交实验筛选加热回流提取条件，有机溶剂萃取结合柱层析方法分离纯化银杏酚酸，生长速率法测定银杏酚酸对植物病原真菌菌丝抑制率。加热回流提取参数：提取溶剂为甲醇，40℃，料液比为1∶12,90 min；经乙酸乙酯萃取、脱酸树脂柱层析纯化，获得80.96%含量银杏酚酸；对5种植物病原真菌均有抑制作用，含量为0.293 mg/m L时对月季炭疽病菌（Colletotrichum boninense）抑制率为49.09%、对杜鹃炭疽病菌（C.fioriniae）为30.30%、对石榴干腐病菌（Coniella granati）为23.26%、对葡萄炭病疽菌（C. gloeosporioides）为21.70%和对烟草枯萎病菌（Fusarium redolens）为21.01%。结果表明，提纯工艺把白果外种皮中8%银杏酚酸提高至80.96%，确定银杏酚酸可较好抑制月季炭疽病菌菌丝生长。