GC/MS法检测沙丁胺醇前处理酶解方法研究

用β-葡萄糖醛苷酶对肉类组织进行酶解处理,对其酶解条件进行研究和优化,建立快捷、准确的沙丁胺醇气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析法。采用目前常用的酶解法作为研究对象,通过比较不同酶解时间、酶解温度、酶解pH值下沙丁胺醇的提取率,得到本实验室最佳酶解条件。结果表明:本法测定线性范围为0.04～0.4mg/kg,线性相关系数为0.995,检出限为0.5μg/kg;回收率在72.6%～95.1%(n=6);RSD小于8%。本方法测定肉类组织中沙丁胺醇方法灵敏度高,测定结果准确、可靠,适合日常样品的检测。     

两种不同提取方法所得莪术油的成分对比分析

利用气相色谱、气相色谱-质谱联用分析技术,对水蒸气蒸馏和超临界CO2萃取两种不同方法提取得到的莪术油化学成分进行分析鉴定,分别从中分离出60余和90余个组分,并确认了其中50多种化学成分,得到鉴定的组分峰面积占总馏出峰面积的90%以上。根据成分鉴定结果,对不同提取方法所得莪术油的主要化学成分进行比较分析。两种不同提取方法获得的莪术油组分不完全相同,含量也不尽相同,但主要化学成分基本一致,超临界CO2萃取的莪术油所含化学成分较多且相对分子质量较大的重组分较多。同时,对不同方法提取的莪术油中莪术醇等主要特征成分,采用薄层色谱、气相色谱、质谱进行分析测定。研究结果可为莪术油的开发与质量控制提供科学依据。     

气相色谱单柱快速分离多种菊酯类农药的研究

本文介绍了单填充柱快速分离四种菊酯类农药的方法，在同一柱子上，四种农药的分离度分别达到１．５、１．０、０．９３、０．９０。而且对药物蚊帐中的溴氰菊酯残留量进行了测定，回收率在９５．８￣１０１．６％之间，变异系数为３．１％。     

作物中多种有机磷农药的简便提纯和气相色谱测定

有机磷农药(OP农药)已被广泛使用,目前在日本注册的就有40余种。因此,研究作物中有机磷农药多成份残留分析的方法,是日常必不可少的工作。常用的分析方法是用活性炭柱层析进行提纯,但这种方法耗时长,而且对植物色素和其他干扰物未必都能彻底除去。在氨基甲酸酯分析中,笔者发现了一种由NH_4Cl和H_3PO_4组成的凝结剂对作物萃取物的提纯具有理想的效果。目前,配备火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)或电子捕获检测器(ECD)的毛细管柱气相色谱法已应用于各种有机磷农药的检测,这种方法分离效果