D_(290)树脂-活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯

铬精矿试样用过氧化钠熔融,经过D290树脂-活性炭柱分离富集,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金、铂、钯。富集在pH1.0的条件下进行,6mol/L硫脲-0.1mol/L盐酸溶液洗脱。测定时选择267.595,265.945,229.653nm分别作为金、铂、钯的分析线,对于2μg/mL的Au、Pt、Pd,测定溶液中50倍浓度的Fe、Si、Cr、Al、Mg没有干扰。金的检出限为0.041μg/mL,铂、钯的检出限为0.16μg/mL。用本法测定标准样品中金、铂、钯,相对标准偏差均小于5%(n=6),测定结果与推荐值相符。     

高压密封消解—氟离子选择电极-格氏作图法测定铁矿石中氟

采用高压密封消解罐处理铁矿样品,在适宜的酸性条件下,以氟离子选择电极—格氏作图模式直接测定铁矿中氟。以氢氧化钠作为沉淀剂分离铁、钛和稀土元素,柠檬酸钠盐作离子强度剂稳定电位及消除Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等离子干扰。试验了密封消解的条件,沉淀剂和离子强度剂的最佳用量,调试酸度方法。方法用于测定铁矿石中氟,相对标准偏差小于6.56%,加标回收率为94%～106%,分析结果与ISO标准方法结果吻合,可满足日常分析工作的需要。     

改性活性炭富集-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金

利用改性的活性炭吸附溶液中金,然后采用火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中金含量。该方法的线性范围为0～20μg/mL,体系可允许100倍贵金属离子如Pt(Ⅳ),Pd(Ⅱ),Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)等存在,常见金属离子不干扰测定。用该方法对标准物质进行测定,结果与认定值相符,测定结果的相对标准偏差(RSD)≤3.00%,回收率为88%～98%。     

一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法

利用高压密封微波消解和顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明：本方法对砷的检出限为0.02 μg/L,对汞的检出限为 0.05 μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%~107.0 %和91.0%~102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%~1.97%之间和3.11%~8.07 %之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。     

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。     

顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜精矿中砷

利用盐酸、硝酸和液溴分解铜精矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷含量。讨论了样品中的主元素铜和其他元素对砷的干扰及消除方法;确定了适宜的硼氢化钾浓度。提出利用仪器的顺序注射装置的稀释功能测定含砷量较高的样品,扩展了测量的范围,提高了工作效率。砷质量浓度在0.90~100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为0.30μg/L。该方法用于测定铜精矿中的砷,回收率可达89.1%~109.1%,相对标准偏差小于6.0%;铜精矿的测定结果与国家标准方法比较,结果吻合。