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4-氨基烟酸的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
4-氨基烟酸是合成心脑血管疾病治疗药物的关键中间体。今提出一条全新的4-氨基烟酸四步合成法,以起始原料异喹啉计算,总收率达30%。异喹啉氧化生成3,4-吡啶二甲酸,在乙酸酐作用下分子内脱水得3,4-吡啶二甲酸酐,酸酐氨解后经Hofmann重排反应引入C(4)氨基,完成目标分子4-氨基烟酸的合成;通过异喹啉氧化反应的对比实验,发现氧化剂硝酸-硫酸的性能明显优于高锰酸钾,反应收率提高到61%;优化了酸酐氨解和Hofmann重排的反应条件。该合成法起始原料价廉易得、操作安全、分离纯化简单,无需柱层析操作,最终产品纯度高,适合大规模制备。目标产物采用1H-NMR及IR进行了表征,其高性能液相色谱HPLC测得的纯度达98%。 相似文献
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北京盘古大观柱廊明框幕墙斜交格的分格形式、节点处多构件的交叉连接以及分体玻璃的分层次安装,使这一系统内部存在更多的可能漏水点,采用环形密封的形式对幕墙面的缝隙进行全密封,且构件的加工和施工均能保证精度,就可实现此类幕墙的密封防水。 相似文献
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为了降低2024铝合金在海水中的缝隙腐蚀敏感性,采用浸泡和动电位极化、电化学阻抗等研究了氯化镧(LaCl3)对该铝合金缝隙腐蚀行为的影响,并通过原子力显微镜对缝隙试样内、外腐蚀产物膜的形貌进行了观察.结果表明:当海水中LaCl3的质量浓度超过2.0 g·L-1以后,它能有效地减缓2024铝合金在海水中的缝隙腐蚀.这主要是因为LaCl3减缓了缝隙的阴极反应速率,降低了缝隙内、外的氧浓度差,且缝隙内、外生成的均匀致密的腐蚀产物膜降低了Cl-侵蚀性,这些因素抑制了缝隙的萌生与扩展,提高了2024铝合金在海水中的抗缝隙腐蚀能力. 相似文献
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以3,5-二三氟甲基苯胺、乙二醛、甲醛、氯化铵和氯化苄或1-溴癸烷为原料,经缩合、亲核取代反应得到氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐和溴化1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐,收率分别达59.0%和76.6%;通过氯化1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐和溴化1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑盐的阴离子交换反应得到4种目标产物:1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑四氟硼酸盐、1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑四氟硼酸盐、1-苄基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑六氟磷酸盐和1-癸基-3-(3,5-二三氟甲基)苯基咪唑六氟磷酸盐,产物结构通过1HNMR、13CNMR得以确认。考察了溶剂对亲核取代反应的影响,得出最佳反应溶剂为甲苯。 相似文献
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将对苯二甲酸同氯化铈和氯化锆按照一定的比例放入反应釜内反应,制备得到双金属CeZr-MOF,将该双金属MOF和氧化石墨烯(GO)复合,采用硼氢化钠还原将Pd原子负载在CeZr-MOF/GO上,得到分散性能良好的Pd@CeZr-MOF/GO复合材料。并且采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)等测试手段,对Pd@CeZr-MOF/GO样品的形貌、结构、组成进行表征。以甲基橙和亚甲基蓝与硼氢化钠的反应为模型,采用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)来检测该纳米复合材料的催化降解性能。结果表明:通过溶剂热法制备的Pd@CeZr-MOF/GO纳米颗粒具有良好的有机污染物降解性能,在5min内对亚甲基蓝的降解效率可以达到98.8%,且该催化剂性质稳定,易于回收,可以多次使用。 相似文献
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北京国家开发银行自然呼吸式双层幕墙工程的进、出风口采用开放设计,允许雨水进入双层幕墙内部。本文分析了此类幕墙工程中雨水能够进入幕墙内部的原因,并介绍了二次防水和排水的设计原理及构造,同时交待了施工过程中的保证措施。 相似文献
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以喹啉-8-甲醛和苯甲酰肼为原料,合成了具有席夫碱结构的Zn~(2+)荧光探针N-(喹啉-8-亚甲基)苯甲酰肼(L),用FTIR、NMR对探针结构进行了表征,并对其检测Zn~(2+)的机理进行了考察。结果表明:化合物L对Zn~(2+)有优良的选择性,最大荧光波长为523 nm,对Zn~(2+)检测限为4.1×10-8mol/L。化合物L与Zn~(2+)形成了物质的量比为1∶1的配合物(L-Zn),其机理为三齿的配体通过喹啉氮原子、席夫碱亚胺氮原子和酰胺羰基氧原子与Zn~(2+)配位,形成稳定的稠环配合物。 相似文献
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通过缝隙腐蚀浸泡实验考察了钼酸铵((NH4)6Mo7O24)和氯化铈(CeCl3)对2024铝合金在海水中缝隙腐蚀行为的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)及能谱EDAX对腐蚀试样表面形貌进行了观察,并分析了试样表面膜成分;结合动电位极化和交流阻抗对其抗缝隙腐蚀机理进行了讨论.结果表明:钼酸铵不能有效地抑制2024铝合金在海水中的缝隙腐蚀,虽然钼酸铵可以在缝隙外表面形成保护膜,但缝隙内的腐蚀却更为严重;而在含氯化铈的海水中,由于Ce3+的还原性降低了缝隙内外氧的浓度差,有效抑制了缝隙腐蚀的发生. 相似文献