非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

醇解法合成锥形氧化锌纳米粉体

采用非水解法予150℃在乙二醇溶漳中合成了氧化锌粉体,用X射线衍射、透射电子显微镜和Fourier红外光谱对其进行了表征.结果表明:在乙二醇溶液中,可在较低的温度(150℃)制备出锥形纳米氧化锌粉体.所合成的纳米氧化锌以取向黏附的方式沿(002)方向进行择向生长,并呈现出强烈的紫外发射现象.     

MgO/Al2O3比对MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃分相与析晶的影响

采用高温熔融法制备了具有不同MgO/Al₂O₃比的堇青石微晶玻璃。采用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术研究了MgO/Al₂O₃比对该系统玻璃分相和析晶的影响。结果表明:当SiO₂含量不变时,随着MgO/Al₂O₃比的减小,分相形貌由连通的蠕虫状逐渐变为孤立的球形结构,且分相粒子尺寸逐渐减小,从200~300 nm减小至30~50 nm。当MgO/Al₂O₃比从3降到1,析晶峰温度由997 ℃升至1 105 ℃,析晶的难度逐渐提高。当MgO/Al₂O₃比为3时,MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃经950 ℃热处理后即产生大量分相,经1 050 ℃热处理后在分相液滴中析出大量堇青石晶体,且堇青石优先在富Mg相中析出。提高MgO/Al₂O₃比有利于MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃在分相中析晶,反之,则会降低系统的分相和析晶能力。     

低温烧成硼分相生料乳浊釉的研制

以高岭土、石英、长石、天然硼钙石、煅烧ZnO等为原料,制备了K_2O-Na_2O-CaO-ZnO-SiO_2-Al_2O_3-B_2O_3系统分相生料乳浊釉,在1140℃低温烧成,釉面白度可达85.8。分别研究了Al_2O_3、B_2O_3和ZnO含量对釉料乳浊度的影响,并通过对优化配方进行TEM、EDS及XRD测试分析,研究了其乳浊机理。结果表明,随着Al_2O_3含量降低,B_2O_3含量提高,釉面白度有增高趋势;釉层中均匀分散着大量粒径为100nm左右的球形液滴状乳浊粒子,其与基体之间的较大折射率差是釉面产生较高乳浊的主要因素。     

复杂形状中空陶瓷部件的凝胶注模成型

通过仔细设计模具,并在研究了催化剂等对凝胶注模成型过程的影响以及脱模和干燥对成型坯体质量的影响的基础上,制备出了强度在24MPa以上、外观质量很好的复杂形状中空陶瓷部件。扫描电镜分析可知坯体的显微结构均匀,坯体比较致密,高聚物通过三维网络把陶瓷颗粒紧密地联结在了一起。     

以DBE为溶剂非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜的研究

以四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源,DBE为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法在单晶硅基片表面制备硅酸锆薄膜。运用TG-DTA、XRD、FE-SEM和SEM等研究了凝胶热处理过程中的相转变和薄膜的抗NaOH溶液腐蚀性能。结果表明:凝胶在650℃形成t-ZrO_2相,t-ZrO_2相和无定形氧化硅于800℃反应合成硅酸锆,经900℃热处理可以在单晶硅基片上制备均匀、致密、无缺陷的硅酸锆薄膜。所制的硅酸锆薄膜可以有效地保护单晶硅基片免受NaOH溶液腐蚀,具备良好的抗腐蚀性能。     

溶剂热温度对制备氧化锆晶须的影响

本文采用溶剂热工艺合成氧化锆前驱体,然后将前驱体与熔盐混合制备氧化锆晶须。借助XRD、FE-SEM、Raman、TEM等测试手段研究了溶剂热温度对氧化锆前驱体物相以及制备氧化锆晶须的影响。结果表明:随着容弹温度的升高,前驱体中氧化锆晶体的发育也越来越好;容弹温度为120℃时,能够获得大量平均长径比达15且沿[001]方向生长的单斜氧化锆晶须。     

高铝强化硬质瓷的制备及微观结构研究

以传统的硬质瓷配方为基础,通过提高配方中氧化铝的含量,并用烧滑石和方解石取代钾长石作为助熔剂,在1410℃下制备了具有良好半透明性的高铝强化硬质瓷.借助SEM、XRD、电子万能试验机和紫外-可见光分光光度计等测试手段研究了MgO、CaO以及MgO、CaO复合对硬质瓷显微结构和性能的影响,并探讨了其作用机理.结果表明:MgO或CaO取代K2 O作为助熔剂能够消除瓷胎中的残余刚玉晶相,并能促进瓷胎内二次须状莫来石晶体的形成,但取代量过多会导致须状莫来石粗化.一方面,引入MgO、CaO消除了折射率较大的刚玉相,使试样内部形成大量发育良好且分布均匀的莫来石晶须;另一方面,MgO、CaO的引入提高了瓷胎玻璃相的折射率,减小了晶相与玻璃相间的折射率差值,使得硬质瓷兼具高强度和良好的半透明性.随着MgO/CaO质量比的增大,试样的强度呈先增大后减小的趋势,透光度呈递增趋势,吸水率逐渐降低,当MgO/CaO质量比为0.83时,试样的综合性能最优,其抗弯强度为107.3 MPa,透光度为12.6％(厚度1 mm),吸水率为0.20％.     

氯化钠抑制硅酸锆纳米粉体团聚的研究

以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,氟化锂为矿化剂,氯化钠(NaCl)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆纳米粉体.借助XRD和TEM研究分散剂NaCl对硅酸锆纳米粉体合成及分散的影响.结果表明:固态NaCl与530℃预烧后的硅酸锆干凝胶混合,控制NaCl与四氯化锆的摩尔比为3,经700℃低温热处理可获得分散性好的硅酸锆纳米粉体;NaCl用量过少不利于粉体的分散,而用量过大则影响硅酸锫的合成;提高热处理温度有助于硅酸锆的合成,并且所形成的熔融NaCl对抑制粉体颗粒的长大与团聚有明显的效果.