液质联用法测定黄酒中生物胺含量

采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS/MS)技术,建立检测黄酒中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺共8种生物胺的分析方法。结果表明,在液质联用法对黄酒中生物胺的检测限方面,组胺、尸胺、精胺、亚精胺为0.05μg/kg,腐胺1.0μg/kg,酪胺、色胺为1.5μg/kg,2-苯乙胺为2.0μg/kg。线性范围为0.05~15.0μg/kg(R0.999),回收率在93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)在0.11%~0.29%之间。液质联用法可对黄酒中生物胺进行准确的定性和定量,且样品不需衍生化处理,提高了大批量样品检测前处理的效率,同时解决了检测中出现的假阳性问题,适合黄酒中生物胺的低残留检测要求。     

高效液相色谱法测定花生和玉米中的环匹阿尼酸

建立一种高效液相色谱法测定花生和玉米中环匹阿尼酸含量的方法。样品经液液萃取净化处理,采用反相C18色谱柱Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈:4%乙酸水溶液(三氟乙酸调pH值2.2)=55:45为流动相,流速1 mL/min,检测波长280 nm,对花生和玉米中的环匹阿尼酸进行检测。在50、100、200μg/kg添加量范围内,花生和玉米的平均回收率分别为83.9%~98.5%和86.3%~102.3%,方法的检出限为8μg/kg,线性范围为0.3~12.0μg/mL(R2=0.9998)。所建立的方法快速、简便、准确,可以作为花生和玉米中环匹阿尼酸的检测方法。     

三重四级杆串联质谱法测定糯米(黄酒原料)中多菌灵残留量的不确定度分析

建立了评定GB/T 20770—2008《粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定——液相质谱联用法》中影响测量多菌灵不确定度多因素数学模型,考察了样品前处理及质谱测定的各个环节,根据建立的模型计算评定测量不确定度的各分量。采用该方法测得糯米中多菌灵的残留量为26.8×10-3±0.78×10-3mg/kg。分析表明,多菌灵残留量测定的不确定度主要来源于标准溶液的配制、样品前处理制备过程和样品溶液的平行测定差异。经计算,在置信概率P=95%时,运用该方法测定试样中多菌灵残留的相对标准合成不确定度为1.46%,标准不确定度为0.39×10-3mg/kg,扩展不确定度(K=2)为0.78×10-3mg/kg。     

费托合成沉淀铁催化剂性能的研究进展

费托合成（F-F合成）是实现煤间接液化技术的重要环节之一,其关键是开发高活性、选择性和稳定性的催化剂。目前应用的费托合成催化剂主要有铁基和钴基催化剂。铁基催化剂因价格低廉、催化活性和水煤气变换反应（WGS）活性高以及助剂效果明显,而在费托合成催化剂中占有重要的地位。本文对近几年铁基催化剂的特点和发展状况进行了评述,着重分析了催化剂制备过程、助剂和还原活化对其活性和选择性的影响。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测黄酒中的有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)对黄酒中4种重要的有机锡[三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)]进行了分离和检测。采用Agilent TC-C18柱进行有机锡的形态分析,流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(乙酸)=(70∶20∶10,φ),0.05%的三乙胺,p H 3.5,流速为0.6 m L/min,测定了1~200μg/L范围内4种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数优于0.998(R2),方法的检测限都在0.1μg/L左右。用乙腈(Na Cl)、二氯甲烷、甲苯分别萃取黄酒中的有机锡后,用上述方法进行分析。结果表明,被测黄酒中有三甲基锡(TMT)被检出,含量为17.5μg/L,用乙腈萃取黄酒中的有机锡,萃取效果最佳,4种有机锡的加标回收率均达到80%以上。