间氨基苯酚N-烷基衍生物的合成新方法

开发了一种合成间氨基苯酚N-烷基衍生物的新方法。以间二硝基苯与过量的苯甲醇在碳酸钾的存在下发生亲核取代反应,生成的产物(间硝基苄基苯酚)不分离,直接转移到压力釜中,添加乙醛或正丁醛,经氢化-裂解-还原-胺化反应得到间氨基苯酚N-烷基衍生物,同时副产甲苯。整个反应过程不需要用水。     

厄达替尼的新合成方法

设计并完成厄达替尼(1)新的汇聚式合成工艺路线，优化得到50 g级别的目标产物。采用市场易于购买的原料喹喔啉-2-醇、4-溴-1-甲基-1H-吡唑、2-溴-1,1-二甲氧基乙烷等为起始原料，制备得到关键中间体3,5-二甲氧基苯基异丙基乙烷-1,2-二胺(17),2步反应收率89%,纯度98.8%。化合物17和7-溴-2-(1-甲基-1H-吡唑-4-基)喹喔啉(8)偶联得到厄达替尼，收率为89%,纯度为99.4%,7步反应总收率54%。     

混二硝基苯的连续流绿色合成工艺研究

针对微通道反应器生产二硝基苯工艺中废水量大的问题,本文使用65%硝酸和92%硫酸对硝基苯进行硝化并分析组成。通过对工艺参数的研究,确定了最佳硝化工艺,大幅降低了废水的排放。硝基苯转化率超过99%,其中间二硝基苯占86%,为混二硝基苯安全环保生产工艺提供了新思路。     

在芳环中引入羟基的方法

介绍了多种在芳环中引入羟基的方法。最近发现了一种在中性或接近中性的水介质中使芳香胺中氨基脱落并被羟基取代的方法,反应不需要加压,也不需要大量的酸,氨基的转化率接近理论量。     

阿帕鲁胺合成路线图解

本文概述了阿帕鲁胺的合成方法。主要包括:阿帕鲁胺(1)的合成路线综述、关键中间体N-甲基-2-氟-4-(1-氰基环丁胺基)苯甲酰胺(2)、2-氰基-3-三氟甲基-5-氨基吡啶(3)合成方法的综述,得出结论:2(3)法制备阿帕鲁胺、1.1(2)法制备中间体2、1.2(3)法制备中间体3,这几类方法收率高、反应条件温和、成本较低,具备工业化潜力。     

基于连续流反应的间二硝基苯合成工艺研究

采用微通道反应器进行硝基苯硝化工艺的探索.通过调节硫酸质量分数、硝酸与硫酸摩尔比、硝酸与硝基苯摩尔比、反应温度和停留时间等参数,优化各实验参数后,得到最佳反应条件:硫酸质量分数为92%,硝酸与硫酸摩尔比为1∶5.3,硝基苯和硝酸摩尔比为1∶1.15,反应温度为85 ℃,停留时间为70 s.实验结果:硝基苯的平均转化率为99.2%,主产物间二硝基苯的平均收率为85.5%,对二硝基苯的平均收率为3.5%,邻二硝基苯的平均收率为10.2%. 利用微反应器进行硝基苯硝化时,通过补加浓硫酸和发烟硝酸,可实现废酸的循环利用,使其更加绿色安全环保.